[发明专利]头孢布烯母核7-ANCE的制备方法有效
| 申请号： | 201710774269.9 | 申请日： | 2017-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN107383062B | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 门万辉;杨双兵;金联明;邹菁 | 申请（专利权）人： | 湖北凌晟药业有限公司;武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07D501/18 | 分类号： | C07D501/18;C07D501/04;C07D501/12 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 林艳艳 |
| 地址： | 441141 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种头孢布烯母核7‑ANCE的制备方法，涉及头孢类中间体的制备领域。步骤如下：（1）还原物Ⅰ的制备，搅拌下加入3‑羟基头孢，四氢呋喃，降温至‑10～‑5℃，加入硼烷四氢呋喃溶液或乙硼烷四氢呋喃溶液，室温下搅拌反应，反应完毕，降温至‑15～‑10℃，滴入冰乙酸，搅拌、升温至室温，反应液蒸去四氢呋喃得还原物Ⅰ；（2）7‑ANCE的制备，在通氮气状态下，加入二氯甲烷，冷却至‑15～‑20℃，加入二氯三苯基膦、还原物Ⅰ，吡啶，‑15～‑18℃进行反应，再加入醇，将体系升温至25～28℃搅拌反应，反应完毕得头孢布烯母核7‑ANCE。本方法生产过程安全、成本低，同时简化工艺路线，实现羟基消除和脱保护反应同时进行，缩短了操作时间，提高了收率，便于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 头孢布烯 还原物 母核 搅拌反应 四氢呋喃 羟基 硼烷四氢呋喃溶液 二氯三苯基膦 四氢呋喃溶液 脱保护反应 二氯甲烷 反应液蒸 工艺路线 生产过程 冰乙酸 通氮气 头孢类 乙硼烷 滴入 收率 头孢 冷却 安全 | ||
【主权项】：
1.一种头孢布烯母核7‑ANCE的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、还原物Ⅰ的制备搅拌下加入3‑羟基头孢，四氢呋喃，降温至‑10～‑5℃，加入硼烷四氢呋喃溶液或乙硼烷四氢呋喃溶液，室温下搅拌反应，反应完毕，降温至‑15～‑10℃，滴入冰乙酸，搅拌、升温至室温，反应液蒸去四氢呋喃后，得还原物Ⅰ；(2)、头孢布烯母核7‑ANCE的制备在通氮气的状态下，加入二氯甲烷，冷却至‑15℃～‑20℃，加入二氯三苯基膦、还原物Ⅰ，吡啶，在‑15℃～‑18℃进行反应，再加入醇，将体系升温至25℃～28℃搅拌反应，反应完毕，得头孢布烯母核7‑ANCE固体，化学反应式如下：![]()
步骤(2)中，反应完毕，加入水和二氯甲烷，搅拌均匀后，静置分层，有机相依次用水、盐酸水溶液、碳酸氢钠水溶液与饱和食盐水洗涤，干燥，回收二氯甲烷至尽，加入乙酸乙酯析晶，抽滤，滤饼干燥得头孢布烯母核7‑ANCE固体；其中，步骤(2)中，醇为1,2‑丙二醇、甲醇或乙醇。
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