[发明专利]葡萄酒废渣综合提取工艺

摘要

本发明涉及一种葡萄酒废渣综合提取工艺，其具体步骤为：首先葡萄酒废渣干燥后，筛除酒泥和酒石沉淀，粉碎后以石油液化气为萃取剂，控制堆放度0.5～0.6kg/L，温度40～45℃,压力0.2～1.0Mpa，亚临界萃取60～80min，分别得到脱脂粕与葡萄油脂；葡萄油脂再控制真空度1～1.3Pa，温度150～160℃，经过分子蒸馏器纯化，即得葡萄油脂，其中蒸馏分离的短链游离脂肪酸可单独回收;然后提取原花青素和单宁、提取葡萄色素、提取酒石酸、提取活性炭、最后提取饲料。本发明最大的创新点是以水替代有机溶剂综合提取，以亚硫酸对于高聚原花青素进行解聚，以超滤协同树脂层析进行纯化，以纳滤脱醇替代蒸馏回收乙醇。

主权项

1.一种葡萄酒废渣综合提取工艺，其特征在于：所述提取工艺的具体步骤为：/n第一步骤：提取葡萄油脂/na、葡萄酒废渣干燥后，筛除酒泥和酒石沉淀，经过粉碎机粉碎称重，以石油液化气为萃取剂，控制堆放度0.5～0.6kg/L，温度40～45℃,压力0.2～1.0Mpa，亚临界萃取60～80min，分别得到脱脂粕与葡萄油脂；/nb、葡萄油脂再控制真空度1～1.3Pa，温度150～160℃，经过分子蒸馏器纯化，即得葡萄油脂，其中蒸馏分离的短链游离脂肪酸单独回收;/n第二步骤：提取原花青素和单宁/na、脱脂粕于微波提取罐中，加入3～5倍水，调pH=2～5，以功率650W，频率2450MHz微波处理90s,再加入0.4～1%的复合酶，温度控制在40～60℃，酶解1.5h，再加热至80℃保温15min，压滤收取滤液；/nb、滤渣再加入0.5倍量水，温度控制在40～60℃，解聚10～30min,再加入3～5倍水，调pH=2～5，以功率650W，频率2450MHz微波处理60s,压滤收取滤液，滤渣洗涤至水近无色；/nc、滤渣再加入3～5倍水，调pH=2～5，以功率650W，频率2450MHz微波处理60s, 压滤收取滤液，合并3次滤液和洗涤水；/nd、加入0.03%的ZTC-A，按水溶1%投加，搅拌5min；再加入0.06%的ZTC-B，水溶1%投加，搅拌30min；离心去除沉淀，清液降至常温，经过10～30万D超滤，收取透过液，再经过1～2Kd纳滤，浓缩至1/5，分别收取浓缩液和透过液；/ne、浓缩液调pH=2～5，控制3BV/h流速，流经ADS-8树脂层析柱，过柱液浓缩至20%，然后以去离子水洗涤至出水无色，与过柱液合并留用；再控制2BV/h流速，以20%～80%乙醇梯度洗脱，分级收取原花青素洗脱峰和单宁洗脱峰；/nf、原花青素洗脱峰和单宁洗脱峰分别经过脱醇膜纳滤回收乙醇，并浓缩至≤10%，调pH=2～5，控制180/70℃,直接喷干，即分别得到原花青素干粉和单宁干粉；其中乙醇重复回用于洗脱；/n第三步骤：提取葡萄色素/na、提取原花青素的1～2KD透过液与过柱液合并，调pH=2～5，常温经过反渗透，浓缩至1/5，分别收取浓缩液和透过液，其中透过液为纯水，回用于原花青素与单宁的提取；/nb、浓缩液控制1.5BV/h流速，流经XAD-7树脂层析柱，浓缩至20%，然后以去离子水洗涤至出水透明；再控制1.5BV/h流速，以30～90%乙醇梯度洗脱，收取葡萄色素洗脱峰；/nc、葡萄色素洗脱峰经过脱醇膜纳滤回收乙醇，并浓缩至≤10%，浓缩液调pH=2～5，控制180/70℃, 直接喷干即得到葡萄色素干粉，其中乙醇回用于再洗脱；/n第四步骤：提取酒石酸/na、酒泥与酒石沉淀混合，加入5倍量水，调pH=3，控温40～60℃，搅拌提取0.5h，离心收取滤液，并与提取葡萄色素的层析废液合并；/nb、合并液调pH=2～5, 控流速4～5BV/h，流经D301R树脂层析柱，吸附至终点，以水洗涤至pH=2～5；再控流速2～3BV/h ，以0.1～1%的氢氧化钠溶液梯度洗脱，收取酒石酸洗脱峰；/nc、酒石酸洗脱峰调pH=2～5，经过200～500D纳滤，浓缩至≤10%，控制180/70℃,直接喷干即得到酒石酸干粉；/n第五步骤：提取活性炭/na、葡萄皮籽梗残渣加入2倍量0.5～1mol/L氢氧化钠溶液，控制90～95℃，搅拌碱解1h，过滤后以水洗涤至中性；再加入1倍量1～5%酸溶液，控制40～60℃，搅拌改性0.5h，过滤收取滤渣；/nb、控制功率720W，频率2450MHz，滤渣通过微波设备碳化、活化12min，以去离子水洗涤至中性，滤干后控制105℃经过干燥器烘干，即得到≤80目的活性炭干粉；/n第六步骤：提取饲料/n各种废液混合，经过200～500D纳滤脱盐；并浓缩至≤1/10，加入经过ZTC澄清剂的蛋白沉淀混合，调pH=7，然后控制200/70℃,直接喷干即得到饲料干粉。/n