[发明专利]一种二氧化硅聚酯乳液的制备方法在审
申请号: | 201710793783.7 | 申请日: | 2017-09-06 |
公开(公告)号: | CN107474180A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 张永霞 | 申请(专利权)人: | 张永霞 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/06;C08F2/44;C08K9/04;C08K3/36 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 | 代理人: | 方琦 |
地址: | 236800 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种二氧化硅聚酯乳液的制备方法,本发明首先以正硅酸乙酯为前驱体,将得到的二氧化硅有机化,然后分散到去离子水中,再参与到甲基丙烯酸甲酯的聚合反应中,将二氧化硅有效的分散到聚酯溶液中,有效的降低团聚,提高了成品乳液的均匀稳定性。 | ||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 聚酯 乳液 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种二氧化硅聚酯乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取20‑30重量份的正硅酸乙酯,加入到其重量30‑40倍的去离子水中,搅拌均匀,滴加10‑12%的氨水,调节pH为10‑11,搅拌反应2‑3小时,加入0.8‑2重量份的对甲基苯磺酸,升高温度为60‑70℃,保温搅拌40‑50分钟,过滤,将沉淀水洗,真空90‑100℃下干燥1‑2小时,冷却至常温,得羧基化二氧化硅;(2)取0.7‑1重量份的8‑羟基喹啉、2‑3重量份的硬脂酸镁混合,加入到混合料重量5‑9倍的季戊四醇中,搅拌均匀,得醇分散液;(3)取1‑2重量份的三硬脂酸甘油酯,加入到其重量4‑5倍的尼龙酸甲酯中,搅拌均匀,加入0.3‑0.5重量份的叔丁基对二苯酚,在60‑65℃下保温搅拌10‑20分钟,与上述醇分散液、羧基化二氧化硅混合,在90‑95℃下保温搅拌1‑2小时,冷却至常温,得二氧化硅酯分散液;(4)取1‑2重量份的烯丙基硫脲,加入到其重量6‑10倍的四氢呋喃中,搅拌均匀,加入上述二氧化硅酯分散液,搅拌均匀,加入1‑2重量份的硫酸二甲酯,升高温度为40‑50℃,加入0.1‑0.2重量份的氢氧化锂,保温搅拌3‑4小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,得甲基化二氧化硅;(5)取上述甲基化二氧化硅,加入到其重量60‑73倍的去离子水中,搅拌均匀,加入4‑6重量份的烯丙基聚乙二醇,超声4‑10分钟,得二氧化硅分散液;(6)取0.7‑1重量份的过硫酸铵,加入到其重量20‑30倍的去离子水中,搅拌均匀,得引发剂溶液;(7)取50‑60重量份的甲基丙烯酸甲酯、2‑3重量份的丙烯酸混合,加入到上述二氧化硅分散液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,升高温度为60‑70℃,滴加上述引发剂溶液,滴加完毕后保温搅拌2‑3小时,出料冷却,即得所述二氧化硅聚酯乳液。
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