[发明专利]一种光催化氧化断裂木质素模型化合物的方法

摘要

本发明涉及一种光催化氧化断裂木质素模型化合物的方法。该方法采用非金属碳氮材料作为光催化剂，使用多种木质素模型化合物作为反应底物，在光激发下直接氧化断裂制备芳香类化合物。其反应过程如下：将一定量木质素模型化合物与催化剂加入到石英光反应器中，加入适量的有机溶剂，用氧气置换反应管内上方空气，盖上磨口玻璃旋塞并封口，置于集成光反应装置中进行光照反应。反应温度为10～60℃，反应时间为0.5～15小时，反应后得到芳香醛、芳香羧酸和甲酸苯酯类产物。该方法条件温和，操作简便，底物范围广，是一种实现木质素模型化合物氧化断裂的高效经济的新方法。

主权项

1.一种光催化氧化断裂木质素模型化合物的方法，其特征在于：将木质素模型化合物与催化剂加入到石英光反应器中，加入有机溶剂，用氧气置换反应管内上方空气或充氧气至0.1～0.4MPa，密封，置于光反应装置中在搅拌下进行光照反应，反应后的产物为芳香醛、芳香羧酸和甲酸苯酯类化合物中的一种、二种或三种以上；所述方法使用催化剂为具有C3N4类结构的催化剂，催化剂前驱体为尿素、三聚氰胺、单腈胺、双腈胺中的一种或二种以上，将适量前驱体置于坩埚内于马弗炉中程序升温，在500～600℃处理3～5小时得到C3N4催化剂；介孔C3N4催化剂制备方法为，将5～10g尿素溶解于5～10mL乙醇和10～15mL稀盐酸(0.2mol/L)的混合溶液中，搅拌下慢慢滴加5～12mL正硅酸四乙酯，滴加完毕后混合体系在室温下搅拌3～8h,再加热蒸干溶剂，得到的白色固体同样置于马弗炉中升温至500～600℃处理3～5小时，热处理之后的材料再用质量浓度为20～40％的氢氟酸溶液刻蚀掉二氧化硅模板剂，洗涤干燥，得到介孔的C3N4；所述有机溶剂为乙腈、丙酮、1,2‑二氯乙烷、甲醇、N,N‑二甲基甲酰胺、乙腈和丙酮混合液中的一种；所述光源为：360～500nm范围内的单一或者连续波长光源。