[发明专利]药物中间体3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201710797628.2 | 申请日： | 2017-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN108238882A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C45/00;C07C45/81 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了药物中间体3，4，5‑三甲氧基苯甲醛的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2,6‑二溴‑3,4,5‑三甲氧基‑苯甲醇，己烷溶液，控制溶液温度，加入水溶液，过二硫酸钾，继续反应；然后加入硝酸钠溶液，氯铱酸粉末，升高温度，继续反应,加入氯化钠溶液，降低温度，静置,溶液分层，用联苯溶液洗涤,在邻二硝基苯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3，4，5‑三甲氧基苯甲醛。 | ||
| 搜索关键词： | 三甲氧基苯甲醛 药物中间体 合成 过二硫酸钾 邻二硝基苯 氯化钠溶液 硝酸钠溶液 己烷溶液 溶液分层 溶液洗涤 三甲氧基 苯甲醇 氯铱酸 脱水剂 重结晶 联苯 脱水 升高 | ||
【主权项】：
1.药物中间体3，4，5‑三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2,6‑二溴‑3,4,5‑三甲氧基‑苯甲醇，己烷溶液，控制溶液温度至30‑36℃，加入水溶液，过二硫酸钾，继续反应90‑120min；B:然后加入硝酸钠溶液，氯铱酸粉末，升高温度至40‑45℃，继续反应2‑3h,加入氯化钠溶液，降低温度至10‑16℃，静置60‑90min,溶液分层，用联苯溶液洗涤30‑60min,在邻二硝基苯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3，4，5‑三甲氧基苯甲醛。
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