[发明专利]一种杀虫环的生产工艺

摘要

本发明公开了一种杀虫环的生产工艺，生产工艺分为环合反应、成盐反应、溶剂回收三部分；步骤1)环合反应为1‑硫代磺酸钠基‑2‑二甲胺基‑3‑硫代磺酸基丙烷和硫化钠进行的反应，生成环合液杀虫环：N,N‑二甲基‑1,2,3‑三硫杂环己‑5‑胺；步骤2)成盐反应为在成盐釜内投入甲醇，加入草酸搅拌溶解；在0℃下加入步骤1)的环合液杀虫环，生成杀虫环草酸盐：N,N‑二甲基‑1,2,3‑三硫杂环己‑5‑胺草酸盐，完成成盐反应；最后步骤3)回收甲苯及甲醇。本生产工艺是用杀虫单(1‑硫代磺酸钠基‑2‑二甲胺基‑3‑硫代磺酸基丙烷)与硫化钠环化、经草酸成盐合成产品的工艺方法，并采用萃取分离工艺回收溶剂甲苯、精馏分离工艺回收溶剂甲醇，工艺简单，操作方便。

主权项

1.一种杀虫环的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺分为环合反应、成盐反应、溶剂回收三部分；步骤1)环合反应：即是在环合釜内1‑硫代磺酸钠基‑2‑二甲胺基‑3‑硫代磺酸基丙烷和硫化钠进行的反应；将1‑硫代磺酸钠基‑2‑二甲胺基‑3‑硫代磺酸基丙烷溶解水中，搅拌并加碱调节PH值至9.5‑10.5后加入甲苯及甲醛，在0℃下加入硫化钠溶液进行反应，生成环合液杀虫环：N,N‑二甲基‑1,2,3‑三硫杂环己‑5‑胺，完成环合反应；步骤2)成盐反应：在成盐釜内投入甲醇，加入草酸搅拌溶解；在0℃下加入步骤1)的环合液杀虫环，生成杀虫环草酸盐：N,N‑二甲基‑1,2,3‑三硫杂环己‑5‑胺草酸盐，完成成盐反应；步骤3)溶剂回收，离心母液中有溶剂甲苯及甲醇，通过萃取分离及溶剂回收塔进行精馏分离，回收甲苯及甲醇进行回收套用。