[发明专利]Nα‑9‑芴甲氧羰基‑O‑乙酰基‑L‑丝氨酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710799132.9 | 申请日： | 2017-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN107501127A | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 徐红岩;孙雪峰;施华;李松;颜行 | 申请（专利权）人： | 滨海吉尔多肽有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C269/08;C07C271/22 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 224500 江苏省盐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及Nα‑9‑芴甲氧羰基‑O‑乙酰基‑L‑丝氨酸的合成方法，主要解决现有合成方法高氯酸为催化剂使后处理操作比较麻烦、乙酰氯使用过量以及用乙醚结晶存在安全隐患的技术问题。该方法包括以下步骤（1）将固体L‑丝氨酸溶于乙酸溶液中，滴加液体乙酰氯搅拌反应，将反应液加入石油醚溶液中，中间体O‑乙酰基‑L‑丝氨酸析出过滤干燥。（2）将中间体溶于碳酸钠溶液中，滴加溶于乙酸乙酯的9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸酯溶液，分层除去过量的9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸酯，水相用盐酸酸化，然后用萃取剂乙酸乙酯萃取，所得油相用水洗涤，除去盐酸，油相浓缩除去萃取剂乙酸乙酯得到白色结晶Nα‑9‑芴甲氧羰基‑O‑乙酰基‑L‑丝氨酸产品。本发明产品是合成多肽药物的重要原料。 | ||
| 搜索关键词： | 芴甲氧 羰基 乙酰 丝氨酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种Nα‑9‑芴甲氧羰基‑O‑乙酰基‑L‑丝氨酸的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将固体L‑丝氨酸溶于乙酸溶液中，搅拌使固体L‑丝氨酸充分溶解，在20‑30℃滴加液体乙酰氯，滴加30‑60分钟，滴加结束，在20‑30℃搅拌1‑3小时，将反应液加入石油醚溶液中，O‑乙酰基‑L‑丝氨酸析出，过滤，干燥得中间体O‑乙酰基‑L‑丝氨酸；（2）将中间体O‑乙酰基‑L‑丝氨酸溶于由无水碳酸钠配置成1%~20%质量百分浓度的碳酸钠溶液中，搅拌使中间体O‑乙酰基‑L‑丝氨酸充分溶解，在20‑30℃滴加溶于溶剂乙酸乙酯的9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸酯溶液，滴加30‑60分钟，滴加结束，在20‑30℃搅拌1‑8小时，静置分层，除去过量的9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸酯，所得水相用盐酸酸化至pH=1‑2，然后用萃取剂乙酸乙酯萃取，所得油相用水洗涤，除去盐酸，油相浓缩除去萃取剂乙酸乙酯，白色结晶析出，过滤，干燥得产物Nα‑9‑芴甲氧羰基‑O‑乙酰基‑L‑丝氨酸。
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