[发明专利]一种石墨烯气凝胶及其制备方法和应用

摘要

一种石墨烯气凝胶及其制备方法和应用，所述气凝胶由以下方法制成：（1）预还原处理：将还原剂加入氧化石墨烯溶液中混合，超声分散后，进行预还原处理，得半还原的石墨烯水凝胶；（2）终还原处理：加入还原剂，超声处理后，再进行终还原处理，得石墨烯水凝胶；（3）酸/碱浸泡：置于酸或碱的水溶液中浸泡后，洗涤水凝胶至中性，吸出多余的液体后，冷冻干燥，得石墨烯气凝胶。将石墨烯气凝胶应用于电磁波吸收材料。本发明方法所得石墨烯气凝胶密度小，整体性好，具有一定的机械强度和回弹性能；所制备的吸波材料电磁波吸收性能好，吸波性能可调；本发明方法工艺简单、生产周期短、成本低、效益好，适宜工业化生产。

主权项

1.一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）预还原处理：将还原剂加入氧化石墨烯溶液中混合，超声分散后，进行预还原处理，得半还原的石墨烯水凝胶；（2）终还原处理：在步骤（1）所得半还原的石墨烯水凝胶中加入还原剂，超声处理后，再进行终还原处理，得石墨烯水凝胶；（3）酸/碱浸泡：将步骤（2）所得石墨烯水凝胶置于酸或碱的水溶液中浸泡后，洗涤水凝胶至中性，吸出多余的液体后，冷冻干燥，得石墨烯气凝胶；步骤（1）、（2）中，所述还原剂为L‑抗坏血酸或乙二胺；步骤（1）中，还原剂的用量为总用量的10‑50%；还原处理的时间为总时间的10‑50%；步骤（1）中，氧化石墨烯溶液的制备方法，包括以下步骤：1）低温预氧化：将微晶石墨粉与硝酸钠粉加入浓硫酸中，在冰水浴中搅拌反应，得低温预氧化的石墨溶液；2）低温氧化：将氧化剂分次加入到步骤1）所得低温预氧化的石墨溶液中，在冰水浴中搅拌反应，得低温氧化的石墨溶液；3）中温氧化：将步骤2）所得低温氧化的石墨溶液在中温水浴中搅拌反应后，在恒温条件下，滴加入去离子水，搅拌均匀，得中温氧化的石墨溶液；4）高温水解：将步骤3）所得中温氧化的石墨溶液在高温水浴中搅拌反应，自然冷却至室温，得高温水解的氧化石墨烯溶液；5）洗涤：在步骤4）所得高温水解的氧化石墨烯溶液中加入洗涤剂，离心，在分离的沉淀中加入稀盐酸，超声至沉淀完全分散后再离心，重复操作1～2次，随后在分离的沉淀中加入水，超声至沉淀完全分散后再离心，重复操作1～2次，最后加水的同时超声分散调节pH值至5～6，得氧化石墨烯溶液。