[发明专利]一种苦胆加工后的乙醇残渣中胆固醇的制备方法有效
申请号: | 201710802996.1 | 申请日: | 2017-09-08 |
公开(公告)号: | CN107383142B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 赵厚发;徐宾朋;郭庆;周为文;李凯;赵露;李雪情 | 申请(专利权)人: | 安徽科宝生物工程有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
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地址: | 235025 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 一种苦胆加工后的乙醇残渣中胆固醇的制备方法,它是按以下步骤制备:一、皂化;二、酸化;三、萃取;四、水解结晶;五、重结晶;六、干燥即得胆固醇成品。本发明的优点在于:1、收率高20%‑30%;2、高熔点148‑150℃,高含量98%以上;3、产品外观为白色片状结晶,实现从胆汁中提取出高纯度的胆固醇。该方法具有收率高、流程短、生物转化效率高,无有毒有机溶剂残留等特点。 | ||
搜索关键词: | 胆固醇 制备 乙醇 收率 白色片状结晶 生物转化效率 有机溶剂残留 产品外观 胆汁 高纯度 高熔点 重结晶 水解 酸化 皂化 萃取 加工 | ||
【主权项】:
1.一种苦胆加工后的乙醇残渣中胆固醇的制备方法,其特征在于:它是按以下步骤制备:一、皂化: 秤取苦胆加工后的乙醇残渣、加3%‑5%氢氧化钠,加0.5‑0.8倍量的水,加热至回流计时,皂化2‑4h,降至常温;二、酸化:向上述皂化液中加入0.8‑1.2倍量的水,搅拌使之完全溶解,用稀硫酸酸化至pH8‑9,得酸化后的溶液;三、萃取:向上述溶液中加入2‑4倍乙醇渣重量的石油醚,搅拌15‑30min,静置分层,虹吸上层石油醚层,重复4次,合并石油醚层,浓缩石油醚至干,得黄色膏状物;四、水解结晶:向上述膏状物中加入无水乙醇,用5%稀硫酸调pH1‑2,加热溶解回流1‑2h,过滤,降温冷却结晶,离心,即得胆固醇粗品;五、重结晶:称重胆固醇粗品,加8‑10倍量的93‑97%乙醇溶液,0.5%‑1%浓度为25%‑36%的双氧水,搅拌反应30‑60min后,加热溶解回流1‑2h,冷却降温至5‑10℃结晶8‑12h,离心,收集滤固,即得胆固醇精品;六、干燥:将胆固醇精品放入干燥箱内进行干燥,设定干燥温度为50‑60℃,干燥2h,再设定干燥温度为80‑90℃,干燥2h,即得胆固醇成品。
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