[发明专利]一种取代吡啶二羧酸衍生物的制备方法在审
| 申请号： | 201710806489.5 | 申请日： | 2017-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN109467531A | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 程春生;林洋;杨兆国;王永峰;孟宪梅;李全国;李子亮;卢丙增 | 申请（专利权）人： | 沈阳科创化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人： | 柴亮;张天舒 |
| 地址： | 110144 辽宁省沈阳*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明提供一种取代吡啶二羧酸衍生物的制备方法，属于有机合成技术领域，其可解决现有的制备5‑甲氧基甲基‑2，3‑吡啶二羧酸要求反应体系无水，其工艺条件苛刻制备流程复杂，此外还会产生大量废液，不环保的问题。本发明的制备方法在甲基化的过程中无需除水，其是在有水条件下，加入碱进行合成，然后再在含水的有机相中进行酸化、过滤，这样在精制的同时可提高产品的收率。同时由于水的存在，过滤后直接得到产品5‑甲氧基甲基‑2，3‑吡啶二羧酸和无机盐的混合物，该方法过滤废液可回收溶剂循环使用，因此该方法废水量显著少于现有技术。此外，虽然产品含无机盐，但产品质量能够满足制备咪唑啉酮系列化合物的使用。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 二羧酸衍生物 无机盐 甲氧基甲基 吡啶二羧酸 取代吡啶 废液 过滤 有机合成技术 系列化合物 方法过滤 工艺条件 溶剂循环 有机相中 咪唑啉酮 混合物 废水量 甲基化 可回收 水条件 除水 含水 收率 酸化 无水 精制 合成 环保 | ||
【主权项】：
1.一种取代吡啶二羧酸衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将5‑甲基吡啶‑2，3‑二甲酸酯投入第一溶剂中，与第一卤化试剂在催化剂存在的条件下反应得到5‑甲基吡啶‑2，3‑二甲酸酯的一卤代物；(2)使用三级胺将5‑甲基吡啶‑2，3‑二甲酸酯的一卤代物进行季铵化，加入水分离得到含有季铵盐化合物的水溶液；(3)向所述季铵盐化合物的水溶液中加入碱和甲醇进行反应，并经过酸化、过滤后得到5‑甲氧基甲基‑2，3‑吡啶二羧酸。
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