[发明专利]烟酰胺-N-氧化物药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710822009.4 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108239025A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都韦伯斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/89 | 分类号： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了烟酰胺‑N‑氧化物药物中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入3‑甲基吡啶，氯化钾溶液，控制搅拌速度150‑180rpm,控制溶液温度至40‑45℃，加入富马酸二乙酯溶液，1,3‑丙二胺溶液，在30‑50min时间内分批次加入N‑氯代乙酰胺，继续反应80‑100min；加入氯化锰粉末，控制搅拌速度230‑250rpm,继续反应3‑5h,加入硫酸钠溶液，溶液分层，分离出油层，用溴化钾溶液洗涤30‑50min,用氯丁二烯溶液洗涤20‑40min,在乙二醇一甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品烟酰胺‑N‑氧化物。 | ||
| 搜索关键词： | 药物中间体 烟酰胺 氧化物 合成 富马酸二乙酯 乙二醇一甲醚 硫酸钠溶液 氯代乙酰胺 氯化钾溶液 氯化锰粉末 溴化钾溶液 甲基吡啶 氯丁二烯 溶液分层 溶液洗涤 油层 丙二胺 成品烟 脱水剂 重结晶 酰胺 脱水 洗涤 | ||
【主权项】：
1.烟酰胺‑N‑氧化物药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入3‑甲基吡啶，氯化钾溶液，控制搅拌速度150‑180rpm,控制溶液温度至40‑45℃，加入富马酸二乙酯溶液，1,3‑丙二胺溶液，在30‑50min时间内分批次加入N‑氯代乙酰胺，继续反应80‑100min；B:加入氯化锰粉末，控制搅拌速度230‑250rpm,继续反应3‑5h,加入硫酸钠溶液，溶液分层，分离出油层，用溴化钾溶液洗涤30‑50min,用氯丁二烯溶液洗涤20‑40min,在乙二醇一甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品烟酰胺‑N‑氧化物。
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