[发明专利]一种燃油脱硫催化剂及其制备方法

摘要

本发明提供一种燃油脱硫催化剂及其制备方法。燃油发动机的尾气排放的硫化物不但腐蚀汽车发动机的零部件，而且是PM2.5的主要组成，对环境造成了严重的污染。本发明首次合成了脱硫催化剂八氯取代金属酞菁化合物(MCl8TcPc)，原料主要用2,5‑二氯‑1,3,4‑苯三甲酸酐、钼酸铵、尿素、第一过渡系金属(Mn2+，Fe2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+)盐。本发明不会产生二次污染；配置工艺简单价廉，并且无需投入大量的资金购买设备和占地建厂，节约资源资金。

主权项

一种燃油脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：所述的燃油脱硫催化剂为八氯基取代金属酞菁，所述的制备方法为：1)首先合成2,5‑二氯‑1,3,4‑苯三甲酸酐：将2,5‑二氯‑对二甲苯溶解在乙酰氯中，加热回流，再将三氯化铝每隔15min分5批加入，反应用TLC检测，反应完趁热导入纯浓盐酸及碎冰的混合液中，待碎冰完全溶解后，溶液分层，取下层，上层再用二氯甲烷萃取，合并所有有机相，用体积比为5:1的二氯甲烷和甲醇过色谱硅胶柱，得无色透明液体；将上步所得无色透明液体按照1g加入25ml蒸馏水的量加入蒸馏水中，再加入碳酸钾、高锰酸钾回流4h，冷却，放置过夜，然后用硫酸调至PH＝1，加入草酸直至无色，过滤，滤液用乙醚萃取，无水硫酸镁干燥，然后蒸除得白色固体，所得固体通过机械搅拌，加热使温度升至160℃，TLC检测，得淡黄色固体2,5‑二氯‑1,3,4‑苯三甲酸酐；2)然后合成八氯取代金属酞菁：将步骤1)得到的2,5‑二氯‑1,3,4‑苯三甲酸酐、尿素、金属盐和钼酸铵按质量比1:1.5:0.4:0.1的比例混合，研磨均匀后置于油浴加热到140℃反应30min，再继续加热至190℃，溶液颜色明显变成墨绿色，待完全变成蓬松墨绿色固体后，再将其保温6h，自然冷却，反应过程中需不断添补尿素，冷却至室温，得到混合物；将混合物取出并研磨均匀，转至圆底烧瓶中，用二次去离子水加热至l05℃并回流4h，趁热过滤，滤饼用无水乙醇和热二次去离子水多次冲冼，再依次用稀盐酸、氢氧化钠溶液煮沸洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥后加入浓硫酸使其溶解，然后加入蒸馏水中，过滤，将滤渣洗涤至中性，干燥，得到八氯取代金属酞菁。