[发明专利]一种改性聚乳酸的制备方法及其制备装置

摘要

本发明公开了一种改性聚乳酸的制备方法，取适量L‑乳酸置于容器I中除水，将除水后的L‑乳酸以及1,4‑丁二醇依次加入容器II中氯化亚锡催化下反应，得产物A；向容器III中加入产物A和2,4‑甲苯二异氰酸酯；向容器III内通入N2，得产物B。首先用氯仿溶解，然后加入甲醇，得沉淀；向容器IV中依次加入壳聚糖、50％的NaOH溶液，反应得产物C；将产物C与溶液A加入容器IV中，在90℃下持续搅拌反应1～5h后，将反应得到的产物D用乙醚沉淀，将沉淀得到的固体真空条件下干燥10h，得到的改性聚乳酸。本发明的有益效果在于反应过程容易控制，能够增加聚乳酸亲水性、柔韧性，同时壳聚糖大分子结构能够有效阻碍药物扩散，增加缓释效果。

主权项

一种改性聚乳酸的制备方法，其特征在于：步骤1：取适量L‑乳酸置于容器I中，对容器I进行抽真空后，25～40℃蒸馏1h，然后向容器I内放入分子筛备用；步骤2：将除水后的L‑乳酸以及1,4‑丁二醇依次加入容器II中，L‑乳酸与1,4‑丁二醇物质量比为nL‑乳酸：n1,4‑丁二醇＝40:1～80:1，对容器II进行加热，加热至70～80℃，然后再加入氯化亚锡，L‑乳酸与1,4‑丁二醇物质量比为nL‑乳酸：n氯化亚锡＝100:1～250:1加热到110～130℃进行反应30～70min；步骤3：对容器II抽真空，然后以7℃/30min～10℃/30min的升温速率逐步提高容器II内的温度，直至温度达到160～180℃，持续反应6～15h，停止加热，移去真空，得产物A；步骤4：向容器III中加入适量步骤4合成的得产物A，按nOH：nNCO＝1：0.6～1:1.6，向容器III中加入适应质量的2,4‑甲苯二异氰酸酯；步骤5：向容器III内通入N2，在70～100℃氮气氛下持续反应30min得产物B；步骤6：将产物B首先用氯仿溶解，然后加入甲醇，得沉淀；步骤7：将沉淀用丙酮洗涤3‑12次，抽滤，真空干燥10h，得到白色粉末，将白色粉末溶于二甲基亚砜得溶液A，备用。步骤8：向容器IV中依次加入壳聚糖、50％的NaOH溶液，质量比为m壳聚糖：mNaOH＝1:20～1:55，搅拌混匀，在20～90℃下反应3～4h，然后将溶液经高速离心得产物C；步骤9：使用蒸馏水对产物C进行冲洗，直至溶液呈中性，然后在将产物C在30～70℃下真空干燥10h，备用；步骤10：按1g产物C与8～20ml溶液A的比例，将产物C与溶液A加入容器IV中，在90℃下持续搅拌反应1～5h后，将反应得到的产物D用乙醚沉淀，将沉淀得到的固体真空条件下干燥10h，得到的改性聚乳酸。