[发明专利]一种磷化氧化钽纳米管及其制备方法

摘要

本发明公开一种磷化氧化钽纳米管及其制备方法，属于半导体纳米材料制备技术领域。该方法是先通过阳极氧化钽片制备氧化钽纳米管，然后通过等离子束刻蚀的方法得到表面均匀的氧化钽纳米管，最后在管式炉中通过高温分解次亚磷酸钠进行磷处理或直接用PH₃处理，最终得到磷化氧化钽纳米管。本发明选用钽片作为基底材料，运用简单的阳极氧化法制备了Ta₂O₅纳米管，最后在管式炉里经过高温磷处理，使得材料的吸收边发生了红移，整个制备过程简单，实验条件容易且易控，光催化性能高，是一种低成本制备黄绿色及黑绿色氧化钽纳米管的方法，对推广氧化钽在能源环境领域的应用具有很大的意义。

主权项

1.一种磷化氧化钽纳米管的制备方法，其特征在于包括如下步骤：先通过阳极氧化钽片制备氧化钽纳米管，然后通过等离子束刻蚀的方法得到表面均匀的氧化钽纳米管，最后在管式炉中通过高温分解次亚磷酸钠进行磷处理或直接用PH3处理，最终得到磷化氧化钽纳米管；具体包括以下步骤：(1)制备Ta2O5纳米管，先采用阳极氧化法制备氧化钽纳米管，将清洗干净的钽片作为阳极，铂片作为阴极，两电极的间距为2～4cm；最后生成Ta2O5纳米管；(2)将步骤(1)中阳极氧化反应后得到的Ta2O5纳米管放置到瓷舟中，在空气中以1～2℃/min的升温速率升温至550～600℃，并保持1～2h，得到稳定的Ta2O5纳米管；(3)将步骤(2)中Ta2O5纳米管通过等离子刻蚀的处理方法，刻蚀5～10min，得到表面均匀的氧化钽纳米管；(4)将步骤(3)中得到的氧化钽纳米管放在瓷舟中，放到管式炉的恒温区，在距离该瓷舟7～10cm处放置一个装有次亚磷酸钠的瓷舟；在经过三次抽成真空的条件下，以1～2℃·min‑1的升温速率升至300～600℃，并保持1～2h，得到P‑Ta2O5纳米管，即磷化氧化钽纳米管；或者，将步骤(3)中得到的氧化钽纳米管放到高温炉中，直接用PH3处理，在高温炉中充入PH3：N2比例为1：9～2：8的气流，将温度以2～5℃/min的升温速率升温至500℃～600℃保持70～120min，得到磷化氧化钽纳米管；步骤(1)中所选用的电解液为1vol％的氢氟酸和4～9vol％的二次水以及浓硫酸组成；阳极氧化的条件：电压30～60V，阳极氧化时间10～30min；步骤(4)中所述的次亚磷酸钠的用量为每平方厘米样品用0.3～0.4g的次亚磷酸钠。