[发明专利]盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定钨制品中硫的方法

摘要

本发明涉及一种用盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定钨粉、碳化钨、黄钨、蓝钨、仲钨酸铵(APT)、偏钨酸铵(AMT)等钨制品中硫的方法。本发明包括(A)钨制品试样的处理，(B)试剂的配制，(C)测定步骤。本发明用甲醛代替汞盐，减少对环境的污染。测试过程无剧毒、试剂成本降低、试剂容易获得、操作稳定。

主权项

一种盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定钨制品中硫的方法，其特征是，包括如下步骤：(A)钨制品试样的处理：瓷舟的预处理：将瓷舟放入马弗炉中，升温至750℃，灼烧2‑8小时后取出，冷却至室温备用；APT、AMT试样的处理：分别称取1.000gAPT、AMT试样置于已预处理的二个瓷舟中，置于500℃马弗炉中灼烧1小时，使APT、AMT完全转化为三氧化钨，然后取出冷却至室温；钨粉、碳化钨粉试样的处理:分别将钨粉、碳化钨粉放置在二个瓷坩埚内于700℃马弗炉中灼烧1小时，使钨粉、碳化钨粉试样完全转化为三氧化钨，冷却至室温后分别称取1.1838g转化好的三氧化钨于已预处理的二个瓷舟中；(B)试剂的配制：浓度为0.050mol/L的环己二胺四乙酸二钠溶液的配制：称取1.82g反式‑1，2‑环己二胺四乙酸于250mL烧杯中，反式‑1，2‑环己二胺四乙酸又称CDTA，加入6.5mL浓度为1.50mol/L的氢氧化钠溶液，加少量水溶解后移入100mL容量瓶中，用水定容；甲醛缓冲吸收贮备液的配制：量取5.5mL体积比为36％‑38％的甲醛溶液、20mL浓度为0.050mol/L的环乙二胺四乙酸二钠溶液，称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液混合，移入100mL容量瓶中，用水定容后摇匀，放置冰箱内冷藏；甲醛缓冲吸收液的配制：量取1mL甲醛缓冲吸收贮备液于100mL容量瓶中，用水定容，此吸收液每1mL含0.2mg甲醛，现用现配；浓度为1.50mol/L的氢氧化钠溶液的配制：称取60.00g氢氧化钠于烧杯中，加少量水溶解，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀后转入塑料瓶中保存；质量浓度为0.6％的氨磺酸钠溶液的配制：称取0.60g氨磺酸于烧杯中，加入4mL浓度为1.50mol/L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解后移入100mL容量瓶中，以水定容，摇匀；此溶液密封保存可使用10天；质量浓度为0.2％的盐酸副玫瑰苯胺贮备液的配制：称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺于250mL烧杯中，加入少量浓度为1.0mol/L的盐酸溶解，然后移入100mL容量瓶中，用浓度为1.0mol/L的盐酸定容，避光密封保存；质量浓度为0.05％的盐酸副玫瑰苯胺溶液的配制：量取25mL盐酸副玫瑰苯胺贮备液于100mL容量瓶中，加入30mL比重为1.7的磷酸、12mL比重为1.19的盐酸，用水稀释至100mL，摇匀，至少放置24小时后方可使用，避光密封保存；硫标准贮备液的配制：称取0.4430g无水硫酸钠于300mL烧杯中，加少量水溶解后移入500mL容量瓶中，以水定容，摇匀，此溶液每毫升含硫200微克；硫标准溶液的配制：量取10.00mL硫标准贮备液于100mL容量瓶中，以水定容，摇匀，此溶液中每毫升含硫20微克；(C)测定：工作曲线绘制：移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、15.00mL硫标准溶液于已预处理的七个瓷舟中，先将瓷舟置于管式定碳炉低温300‑500℃处烘干，然后测定各吸光度值；以硫量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；量取10mL甲醛缓冲吸收液于25mL比色管中，吸收二氧化硫用，此为A比色管；连接好仪器后将步骤(A)中盛有试样的瓷舟推至管式定碳炉高温区燃烧10分钟后取下，燃烧温度为1000‑1500℃；取另一组25mL比色管，加入1.00mL质量浓度为0.05％的盐酸副玫瑰苯胺溶液，此为B比色管；于A比色管中加入0.5mL质量浓度为0.60％氨磺酸钠溶液、0.5mL浓度为1.50mol/L的氢氧化钠溶液，混匀；再迅速将A比色管中溶液全部倒入B比色管中，立即闭塞摇匀后放入恒温水浴中显色，显色温度与室温之差应不超过3℃；然后用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，在722型分光光度计上，于波长577nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的硫量；显色温度与显色时间由表1确定；根据不同季节和环境条件按表1选择显色温度与显色时间：表1：二氧化硫显色温度与时间对照表采用下面公式计算硫S的含量：S(％)＝(r*10‑6/W)*100式中：r——自工作曲线上查得的硫量，单位μg；W——APT、AMT、钨粉、碳化钨粉试样的称取量，单位g。