[发明专利]3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法

摘要

本发明公开了一种转化率高、无需引入催化剂和有机溶剂的3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，包括以下步骤：一、反应装置，包括缠绕有电加热带的精馏柱，精馏柱的底部有釜料接收瓶，精馏柱顶部蒸馏头的回流排出管与第一接收瓶连通，蒸馏头的连接管连接一级冷凝管，一级冷凝管连通第二接收瓶，第二接收瓶连接二级冷凝管，二级冷凝管连通第三接收瓶，第三接收瓶连通三级冷凝管，三级冷凝管与真空泵连通；二、控制电加热带加热区、一级、二级、三级冷凝管内的温度，控制反应装置内的真空度；三、滴加原料3‑(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸甲酯，粗品被接收在第一接收瓶和第二接收瓶中，甲醇被接收在第三接收瓶中；四、粗品减压精馏，得目标产品。

主权项

1.3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，包括以下步骤：一、准备反应装置，反应装置包括：内部设有填料的精馏柱，精馏柱的下端部设置有进料口，进料口下方的精馏柱上缠绕有电加热带，精馏柱的底部连接釜料接收瓶，精馏柱的顶部连接蒸馏头，蒸馏头包括有倾斜向上设置的连接管，连接管上设置有竖直向下的回流排出管，回流排出管与第一接收瓶相连通，连接管的出口连接有倾斜向上设置的一级冷凝管，一级冷凝管的出口连通有第二接收瓶，第二接收瓶低于一级冷凝管的出口设置，第二接收瓶的顶部连接二级冷凝管，二级冷凝管的出口连通有第三接收瓶，第三接收瓶低于二级冷凝管的出口设置，第三接收瓶的顶部连通有三级冷凝管，三级冷凝管与真空泵相连通，每根冷凝管的出口均高于进口；二、将电加热带加热区的温度控制在195℃～210℃，一级冷凝管内的温度控制在75℃～90℃，二级冷凝管内的温度控制在55℃～65℃，三级冷凝管内的温度控制在‑10℃～ ‑20℃，反应装置内的真空度控制在‑0.08Mpa～‑0.09Mpa；三、从进料口中滴加原料3‑(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸甲酯，原料在精馏柱内裂解生成气态的3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和甲醇，气态的3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷在一级冷凝管、二级冷凝管中冷凝液化回流，粗品被接收在第一接收瓶和第二接收瓶中，气态的甲醇在三级冷凝管中冷凝液化回流被接收在第三接收瓶中；四、将第一接收瓶和第二接收瓶中的粗品减压精馏，得目标产品3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。