[发明专利]一种活性蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA的合成方法

摘要

本发明公开了一种活性蔗渣木聚糖丁香酸酯‑g‑AM/MMA/BA的合成方法。以蔗渣木聚糖为原料，丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯为接枝单体，过硫酸铵为引发剂，N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，在水相溶液中通过控制反应温度、反应时间、单体和引发剂用量合成蔗渣木聚糖‑g‑AM/MMA/BA；再以蔗渣木聚糖‑g‑AM/MMA/BA为原料，丁香酸为酯化剂，过硫酸铵为催化剂，在N,N‑二甲基乙酰胺有机溶剂中合成蔗渣木聚糖丁香酸酯‑g‑AM/MMA/BA。本发明所得产物增强了原蔗渣木聚糖的生物相容性，而且引入丁香酸、AM、MMA和BA分子的基团显著提高了其抗肿瘤和抗菌等生物活性。

主权项

1.一种蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/ MMA/ BA的合成方法，其特征在于具体步骤为:/n（1）将蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖；/n（2）称取5.0~8.0g步骤（1）所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL的四口烧瓶中，并向其中加入20~40mL的蒸馏水，在40~60℃的条件下充分搅拌30~45分钟；/n（3）称量0.4~0.8g过硫酸铵，0.7~1.0g亚硫酸氢钠于烧杯中，然后向烧杯中加入15~30mL的蒸馏水，搅拌均匀，配制引发剂混合溶液；/n（4）将步骤（3）所得引发剂的混合溶液倒入恒压滴液漏斗中，向步骤（2）所得体系中开始滴加引发剂混合液，控制在5~7小时滴加完毕；/n（5）称量4.0~7.0g 丙烯酰胺、5.0~7.0mL分析纯丙烯酸丁酯和5.0~6.0mL分析纯甲基丙烯酸甲酯于烧杯中，然后向其中加入30~45mL的蒸馏水、0.3~0.4g N, N’-亚甲基双丙烯酰胺和1~1.5g工业级OP-10，搅拌20~30分钟，配制混合单体溶液；/n（6）将步骤（5）所得单体混合溶液倒入恒压滴液漏斗中，待步骤（4）所滴加的引发剂滴加完成1/3后，开始向步骤（2）所得体系中滴加混合单体溶液，控制在6~8小时滴加完毕；/n（7）待反应结束后，向步骤（6）所得物料体系中加入50~70mL分析纯丙酮沉析15~25分钟，析出沉淀后抽滤，得到粗产物蔗渣木聚糖-g-AM/ MMA/ BA；/n（8）将步骤（7）所得粗产物分别用20~30mL分析纯无水乙醇洗涤沉淀3次后送入50℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得蔗渣木聚糖-g-AM/ MMA/ BA；/n（9）称取2.0~3.0g步骤（8）所得产物蔗渣木聚糖-g-AM/MMA/BA加入250mL的四口烧瓶中，并向其中加入0.9~2.0g 丁香酸和20~30mL分析纯 N,N-二甲基乙酰胺，搅拌下升温至75~85℃，继续搅拌10~20分钟；/n（10）向步骤（9）所得物料体系中加入0.5~0.8g 过硫酸铵和2.0~3.0g 二环己基碳二亚胺，在75~85℃的条件下搅拌反应7~10小时；/n（11）抽滤步骤（10）所得物料，分别用20~30mL分析纯无水乙醇洗涤沉淀3次后送入50℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得产物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA。/n