[发明专利]双羟乙基砜有机中间体的合成方法在审
申请号: | 201710837022.7 | 申请日: | 2017-09-17 |
公开(公告)号: | CN108238998A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 廖如佴 | 申请(专利权)人: | 成都韦伯斯特科技有限公司 |
主分类号: | C07C315/00 | 分类号: | C07C315/00;C07C317/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了双羟乙基砜有机中间体的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入硫代二甲氧基二乙二醇,硝酸钠溶液,升高溶液温度至20‑26℃,控制搅拌速度310‑330rpm,加入异丙醇铝,在30‑50min时间内分批次加入3‑甲基‑2‑丁酮溶液,继续反应80‑110min;然后加入甲酸镍粉末,升高温度至40‑45℃,反应3‑5h,降低温度至10‑16℃,静置20‑40min,用氯化钾溶液洗涤20‑40min,二甲亚砜溶液洗涤30‑50min,在环戊烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品双羟乙基砜。 | ||
搜索关键词: | 双羟乙基砜 有机中间体 洗涤 升高 合成 二甲亚砜溶液 氯化钾溶液 硝酸钠溶液 丁酮溶液 二乙二醇 异丙醇铝 环戊烷 甲酸镍 甲氧基 脱水剂 重结晶 硫代 脱水 | ||
【主权项】:
1.双羟乙基砜有机中间体的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A:在反应容器中加入硫代二甲氧基二乙二醇,硝酸钠溶液,升高溶液温度至20‑26℃,控制搅拌速度310‑330rpm,加入异丙醇铝,在30‑50min时间内分批次加入3‑甲基‑2‑丁酮溶液,继续反应80‑110min;B:然后加入甲酸镍粉末,升高温度至40‑45℃,反应3‑5h,降低温度至10‑16℃,静置20‑40min,用氯化钾溶液洗涤20‑40min,二甲亚砜溶液洗涤30‑50min,在环戊烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品双羟乙基砜。
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