[发明专利]一种2;6-二氨基吡啶缩4-羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种2,6‑二氨基吡啶缩4‑羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物的制备方法。以2,6‑二氨基吡啶和4‑羧基苯甲醛为原料，以无水乙醇为溶剂，不需要加催化剂，制备出2,6‑二氨基吡啶缩4‑羧基苯甲醛双希夫碱，再以2,6‑二氨基吡啶缩4‑羧基苯甲醛双希夫碱为配体，在碱性水溶液中，与乙酸钴反应，制备2,6‑二氨基吡啶缩4‑羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物。本发明方法无需加催化剂，具有工艺简单、重复性好、高产率的优点，便于推广应用。

主权项

1.一种2,6-二氨基吡啶缩4-羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：/n（1）称量4 mmol的4-羧基苯甲醛溶于10 mL无水乙醇中，磁力搅拌均匀，得到无色透明澄清溶液；/n（2）将2 mmol的2,6-二氨基吡啶溶于5 mL 无水乙醇中，再将步骤（1）制得的无色透明澄清溶液缓慢滴入，氮气保护，65℃条件下进行回流反应4小时，有沉淀生成，静置、冷却、抽滤，得沉淀；/n（3）将步骤（2）中获得的沉淀，先后采用打浆法、重结晶法进行提纯，真空干燥后，得到黄色粉末，即为2,6-二氨基吡啶缩4-羧基苯甲醛双希夫碱；所述打浆法的溶剂为无水乙醇，所述重结晶法使用体积比为1:1的二甲基亚砜和无水乙醇混合溶剂；/n（4）按摩尔比为 1:1:2分别称取1 mmol步骤（3）制得的2,6-二氨基吡啶缩4-羧基苯甲醛双希夫碱、1 mmol 乙酸钴和2 mmol 氢氧化钠；/n（5）先将步骤（4）中称取的2,6-二氨基吡啶缩4-羧基苯甲醛双希夫碱溶于 10 mL蒸馏水中，制得浑浊溶液，再将步骤（4）中称取的氢氧化钠溶于5 mL蒸馏水中，边搅拌边将其缓慢滴加入制得的浑浊溶液中，浑浊溶液逐渐变为澄清溶液；/n（6）将步骤（4）中称取的乙酸钴溶于5 mL 蒸馏水中，然后将其缓慢滴加到步骤（5）中制得的澄清溶液中，在磁力搅拌，65℃的条件下回流反应 12小时，有墨绿色沉淀生成，抽滤后，用二甲基亚砜洗涤该沉淀 3 次，每次二甲基亚砜的用量为10 mL，再用蒸馏水洗涤该沉淀3 次，每次蒸馏水的用量为10 mL，真空干燥后，得到草绿色粉末，即为2,6-二氨基吡啶缩4-羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物。/n