[发明专利]一种连续化制备5-羟甲基糠醛及其衍生物的方法和装置

摘要

本发明涉及一种以己糖或含己糖的生物质为原料连续化制备5‑羟甲基糠醛(5‑HMF)及其衍生物5‑烷氧基甲基糠(5‑AMF)的方法和装置。本发明充分考虑了目标产物热不稳定的特征，及利用了产物和原料极性差异显著的特性，在5‑HMF和5‑AMF的制备过程中，将反应装置和萃取装置分开，生物质原料随极性反应相在高温和催化剂的存在下进行反应，生成的产物及时流出反应环境，经降温后在常温常压下被非极性萃取相萃取滞留。未反应充分的原料或极性中间产物保留在极性反应相中，并再次进入反应装置，形成循环，直至反应充分。为提高产物在非极性溶剂中的分配比和萃取效率，可向极性溶剂中加入一定量的无机盐。本发明有效地提高了目标产物的选择性和产率，显著地降低了整个制备过程的能耗。该方法和装置适用的原料来源广泛，包括可溶性单糖和不可溶的木质纤维素等。本发明对催化剂没有挑剔性，常用于该类反应的均相和多相催化剂都适用于本方法和装置。

主权项

一种连续化制备5‑羟甲基糠醛(5‑HMF)或其衍生物5‑烷氧基甲基糠醛(5‑AMF)的方法，其特征在于，转化率不少于75％，选择性不少于80％；更优选的，转化率不小于80％，选择性不小于85％；更优选的，转化率不小于95％，选择性不小于85％；更优选的，转化率不小于85％，选择性不小于90％；更优选的，转化率不小于90％，选择性不小于95％；更优选的，转化率不小于95％，选择性不小于97％；更优选的，转化率不小于97％，选择性不小于88％；优选的，其底物为果糖，产物为5‑HMF；优选的，制备方法包括如下步骤：1)将已糖或含有己糖的寡糖或多糖的原料溶于极性反应溶液中；2)将均相酸性催化剂加入极性溶剂中形成极性反应相；3)将非极性溶剂和上述极性反应相置于同一容器中形成两相体系，非极性溶剂充当萃取相；4)用高压流体泵将极性反应相中的反应液连续导入管式反应器中，在管式反应器中加热反应；5)反应后，反应液经换热器快速冷却，回流至萃取相中，所生成的非极性产物(5‑HMF或5‑AMF)在萃取相中萃取滞留；未反应充分的极性糖类原料进入极性反应相，并随反应液再一次进入管式反应器中反应，直至完全转化；6)萃取有目标产物的萃取相通过蒸馏的方式分离出产物；优选的，步骤1)中当所选原料溶解性较差或不溶时可将其填充于管式反应器中；优选的，步骤2)中当采用多相酸性催化剂时，将催化剂置于管式反应器中，形成类似于固定床式的结构；优选的，采用包括反应装置、换热装置、背压阀、萃取装置、不溶性副产物去除装置、产物分离和溶剂回收装置、高压流体泵的连续化制备5‑HMF及5‑烷氧基甲基糠醛的连续流反应器；优选的，不溶性副产物去除装置为吸附装置或过滤装置；优选的，产物分离和溶剂回收装置为蒸馏或减压蒸馏装置，用于分离萃取剂和产物；优选的，反应装置和萃取装置是分开的，反应装置处于高温高压下，萃取装置处于常温常压下。