[发明专利]一种水相中制备偕二芳基甲基砜类化合物的方法有效
申请号: | 201710848209.7 | 申请日: | 2017-09-19 |
公开(公告)号: | CN107501139B | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 刘章琴;张良东;马学兵;李元庆;管晓渝 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | C07C315/00 | 分类号: | C07C315/00;C07C317/22;C07D317/56 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用硫杂1,6‑共轭加成反应在水相中合成偕二芳基甲基砜类化合物的方法。对亚甲基苯醌和芳基亚磺酸钠在勃朗斯特酸的作用下发生硫杂1,6‑共轭加成反应,快速高效地合成了式(Ⅰ)所示偕二芳基甲基砜类化合物。本发明基于硫杂1,6‑共轭加成反应,具有原料廉价易得,原子经济性高,无需使用金属试剂、还原剂和有毒溶剂,操作简单,绿色环保的优点。本发明方法中采用的溶剂是水。水是一种来源广泛,成本较低且对环境无害的溶剂。同时,与常见有机溶剂比较,水对该反应有明显促进作用。 | ||
搜索关键词: | 一种 相中 制备 偕二芳基 甲基 化合物 方法 | ||
【主权项】:
1.偕二芳基甲基砜类化合物的制备方法,其特征在于,利用硫杂‑1,6‑共轭加成反应在水相中合成偕二芳基甲基砜类化合物;在勃朗斯特酸的催化作用下,芳基亚磺酸根离子与对亚甲基苯醌发生加成反应,得到如式(Ⅰ)所示的偕二芳基甲基砜类化合物;
式(Ⅰ)其中,R1为芳香族基团,R2为烷基、氢,R3为烷基、氢,R4为烷基、卤素、氢;所述制备方法如式(Ⅱ)所示,
式(Ⅱ)其中,R1为芳香族基团,R2为烷基、氢,R3为烷基、氢,R4为烷基、卤素、氢;包括以下步骤;步骤(1),称取原料,按对亚甲基苯醌:芳基亚磺酸钠的摩尔比为1.5:1,勃朗斯特酸用量为100 mol%;步骤(2),加入溶剂用量为3.56 L/mol,85℃下搅拌反应;步骤(3),反应完全后,在反应体系中加乙酸乙酯萃取,干燥,浓缩得到粗产品;将所得粗产品用柱层析提纯,得到产品;其中,所述溶剂为水。
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