[发明专利]一种高纯度度他雄胺的生产工艺有效
| 申请号： | 201710848537.7 | 申请日： | 2017-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN107698651B | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 万义斌;葛友群;左飞鸿;杨明;余承祥;李进进;于莲欣;刘威;谢亮亮;熊昌;秦建民;刘林华;邓愍民 | 申请（专利权）人： | 江西国药有限责任公司;江西济民可信集团有限公司 |
| 主分类号： | C07J73/00 | 分类号： | C07J73/00 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 330052 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度的度他雄胺的提纯生产工艺，所要解决的问题是：提高度他雄胺的纯度，降低生产成本。该方法在得到度他雄胺粗品后经过两次结晶，得到收率高且纯度高的度他雄胺。本发明具有高效率、清洁化生产的优势，可操作性强。通过对中间体的精制，使得度他雄胺成品的质量更易控制，获得的度他雄胺产品的纯度不低于99.5％，其中任一单个杂质不超过0.1％。 | ||
| 搜索关键词： | 度他雄胺 生产工艺 清洁化生产 高纯度 高效率 提纯 粗品 高纯 收率 精制 | ||
【主权项】：
1.一种度他雄胺的制备方法，包括以下步骤：1）向反应釜中，搅拌下依次加入乙醇、2A6、水、NaOH，加热反应，随后加入盐酸调节pH至0.8～1.5，析出固体，降温搅拌，过滤，滤饼用水洗涤，抽干，固体减压干燥，得类白色粉末2A7，2）向反应釜中，搅拌下依次加入DMF、2,5‑二(三氟甲基)苯胺、DBU、CDI，加热反应，再依次加入2A7和DMF至反应完全，加入水，搅拌析出固体，缓慢降温，过滤，先用水洗涤滤饼，后用乙酸乙酯洗涤滤饼，滤饼干燥后，获得度他雄胺粗品，3）第一次结晶：向反应釜中，搅拌下投入乙醇、度他雄胺粗品、水，升温溶解，过滤，滤液用盐酸调节pH至2～4，降温析晶，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，减压干燥，得度他雄胺，4）第二次结晶：向反应釜中，搅拌下投入乙醇、上步骤所得的度他雄胺、水，升温溶解，上连续色谱柱，得到洗脱液，洗脱液降温，用盐酸调节pH至2～4，降温析晶，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，减压干燥，得到度他雄胺，其中，2A6为4‑氮杂‑5‑雄甾‑3‑酮‑17β‑甲酸甲酯，其中，2A7为4‑氮杂‑5‑雄甾‑3‑酮‑17β‑甲酸。
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