[发明专利]一种痔瘘薰洗剂的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种痔瘘薰洗剂的质量检测与控制方法，该方法包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)回归方程的获取；(4)供试品溶液的检测。本发明根据痔瘘薰洗剂中黄酮、蒽醌和酚酸等不同类型成分，共14种不同结构和性质的活性化合物的结构及其性质特点，通过大量实验筛选出最佳的色谱柱、流动相组成，洗脱程序、流速，色谱柱、检测波长等分析条件。经多次实验验证表明，本发明能够同时检测黄酮、蒽醌和酚酸等不同类成分共14种化合物，该方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确地评价痔瘘熏洗剂的质量，对控制质量和保证临床的安全有效具有重要意义。

主权项

1.一种痔瘘薰洗剂的质量检测与控制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备精密称取没食子酸、咖啡酸、虎杖苷、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、高车前草苷、白藜芦醇、高车前草素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇溶解，配成混合对照品溶液贮备液；(2)供试品溶液的制备精密吸取痔瘘薰洗剂样品溶液至容量瓶中，称重，加甲醇定容至刻度，超声，放冷，补足重量，过0.45μm微孔滤膜，即得；(3)回归方程的获取精密吸取步骤(1)制备得到的混合对照品溶液，用甲醇分别稀释1倍，2倍，4倍，8倍，16倍，32倍，得到6份稀释的对照品溶液；然后分别精密吸取6份对照品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪器检测，以测得的响应信号峰面积和被测物的进样浓度用最小二乘法进行线性回归，得到各对照品成分的回归方程以及线性范围；(4)供试品溶液的检测精密吸取步骤(2)制备得到的供试品溶液10μL，注入高效液相色谱检测，通过步骤(3)获得的回归方程，检测供试品溶液中各化学成分的含量；步骤(3)和步骤(4)所述的高效液相色谱仪器检测的色谱条件为：色谱柱：Hedera‑ODS‑2 C18柱；流动相：A相为0.1％磷酸‑B相为乙腈，梯度洗脱:(1)0～5min，5％B；5～10min，5％～8％B；10～20min，8％～15％B；20～50min，15％～26％B；50～65min，26％～43％B；65～75min，43％～60％B；75～80min，60％～80％B；80～85min，55％B；85～90min，80％～5％B；90～95min，5％B；流速为1.0mL/min；柱温为25℃；进样量为10μL；紫外检测波长为0～30min，330nm；31～95min，256nm。