[发明专利]一种制备精制迷迭香提取物的加工方法

摘要

一种制备精制迷迭香提取物的加工方法，属于天然化合物分离纯化技术领域。本发明以市售迷迭香粗提取物为原料，通过制备迷迭香粗提取物精滤液，配制萃取液，制备迷迭香提取物萃取液，制备迷迭香提取物反萃取液，制备精制迷迭香提取物和制备再生萃取液的步骤，就制备出鼠尾草酸和鼠尾草酚的总含量达到50～70％的精制迷迭香提取物。本发明使用三烷基氧膦萃取，分离效率高，对迷迭香提取物中鼠尾草酸和鼠尾草酚的萃取率可达99.8％，鼠尾草酸和鼠尾草酚的反萃取率可达95.7％；操作方法简单，设备投资和运行费用低，符合节能环保的要求；使用的萃取液经再生后可反复使用，乙醇溶液可回收后再利用，无“三废”污染，是典型的绿色加工方法。

主权项

一种制备精制迷迭香提取物的加工方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)制备迷迭香粗提取物精滤液先将市售的鼠尾草酸和鼠尾草酚含量为10～20％的迷迭香粗提取物用体积百分浓度为50～65％的乙醇水溶液在搅拌下分散5～15min，其中市售迷迭香粗提取物的质量与体积百分浓度为50～65％的乙醇水溶液的体积之比为1∶5～15(kg/L)，然后将该分散液泵入孔径为0.5～5微米的微孔滤器中进行精密过滤，分别收集过滤液和过滤渣，对收集的过滤渣，用于制备食用菌发酵原料；对收集的过滤液，即为迷迭香粗提取物精滤液，用于第(3)步制备迷迭香提取物萃取液；(2)配制萃取液将市售的平均分子量为348Da的三烷基氧膦萃取剂分散于磺化煤油中，其中三烷基氧膦的质量与磺化煤油的体积之比为1∶2.87～28.7(kg/L)，就配制出三烷基氧膦浓度为0.1～1.0mol/L的萃取液，用于下步制备迷迭香提取物萃取液；(3)制备迷迭香提取物萃取液第(1)步和第(2)步完成后，按照第(2)步制备的浓度为0.1～1.0mol/L的三烷基氧膦萃取液与第(1)步制备的迷迭香粗提取物精滤液的体积之比为1∶1～20(L/L)的比例，先将第(1)步制备出的迷迭香粗提取物精滤液泵入到萃取釜中，再将第(2)步制备出的萃取液泵入到萃取釜中，用稀柠檬酸溶液调节pH至2～5，在40～100r/min的转速下进行萃取5～10min，萃取完成后，静置15～30min，放出下层萃余相，分别收集上层萃取相和下层萃余相，对收集的下层萃余相，用于回收乙醇后进行生化处理，达标后排放，对收集的上层萃取相，即为迷迭香提取物萃取液，用于下步制备迷迭香提取物反萃取液；(4)制备迷迭香提取物反萃取液第(3)步完成后，向装有第(3)步制备的迷迭香提取物萃取液的萃取釜中泵入体积百分浓度为60～75％的乙醇水溶液，其中迷迭香提取物萃取液与体积百分浓度为60～75％的乙醇水溶液的体积之比为1∶1～5(L/L)，然后，开启反萃取搅拌器，在40～100r/min的转速下进行反萃取5～10min，反萃取完成后，静置15～30min，分别收集上层卸载迷迭香提取物的萃取液和下层反萃取相，对收集的上层卸载迷迭香提取物的萃取液，用于第(6)步制备再生萃取液；对收集的下层反萃取相，即为迷迭香提取物反萃取液，用于下步制备精制迷迭香提取物；(5)制备精制迷迭香提取物第(4)步完成后，将第(4)步收集的迷迭香提取物反萃取液泵入到真空浓缩机中，在表压为0.06～0.09MPa、温度为55～65℃的条件下进行真空浓缩，直至无乙醇冷凝出时止，分别收集真空浓缩冷凝液和真空浓缩液，对收集的真空浓缩冷凝液，用于下批次制备迷迭香粗提取物精滤液；对收集的真空浓缩液，进行过滤并分别收集滤渣和滤液，对收集的滤液，泵入生化处理池进行处理，达标后排放；对收集的滤渣，送入真空干燥箱，在表压为0.06～0.09MPa、温度为50～60℃的条件下进行真空干燥5～8h，就制备出鼠尾草酸和鼠尾草酚的总含量达到50～70％的精制迷迭香提取物；(6)制备再生萃取液第(4)步完成后，将第(4)步收集的卸载迷迭香提取物的萃取液，泵入再生釜中，加入pH为9～10、温度为30～40℃的水溶液，在40～100r/min的转速下进行再生处理5～10min，其中卸载迷迭香提取物的萃取液与pH为9～10、温度为30～40℃的水溶液的体积之比为1∶2～4(L/L)，再生处理完成后，静置15～30min并分别收集下层再生水相和上层再生萃取液，对收集的下层再生水相，泵入生化处理池进行处理，达标后排放；对收集的上层再生萃取液，即为再生萃取液，可用于下批次制备迷迭香提取物萃取液。