[发明专利]一种无芯磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结磁体的方法

摘要

一种无芯磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结磁体的方法，属于稀土永磁工业固废回收再利用技术领域。工艺流程包含有机溶剂滚动球磨预处理、弱酸磁场超声、离心和干燥，掺杂混粉、烧结和热处理等步骤。以钕铁硼无芯磨加工油泥为原料，通过预处理和掺杂的技术直接制得再生烧结钕铁硼磁体。通过有机溶剂滚动球磨、弱酸磁场超声和离心等预处理技术相结合，细化粉末的同时可除去无芯磨油泥中的大部分有机物、氧化物和非金属等杂质；采用掺杂富稀土合金粉末技术，补充预处理过程中损失的稀土元素，通过烧结工艺可获得磁性能良好的再生烧结钕铁硼磁体。本发明流程短、效率高、环境污染小，且资源利用率高。

主权项

一种无芯磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)有机溶剂滚动球磨法预处理无芯磨油泥，得到再生无芯磨磁粉有机溶剂滚动球磨法预处理无芯磨油泥是以120号航空汽油为介质进行滚动球磨处理，除去油泥中的机油等有机物，且细化粉末，并辅以弱酸、磁场超声和离心处理除去油泥中的氧化物等非金属杂质，具体操作如下：(a)称取适量无芯磨油泥置于滚动球磨罐中，球料比为(6～15):1，以120号汽油为介质；(b)球磨时间为2～5小时，球磨结束后取出油泥；(c)将步骤(b)获得的油泥置于1～20vol.％的醋酸溶液中，磁场下超声5～20分钟，经磁选后倒去液体；(d)将步骤(c)获得的油泥置于离心管中，以无水乙醇为介质，在500～1000rpm的转速下离心5～10分钟，倒去液体；(e)上述步骤(c)和(d)重复5～10次；(f)将步骤(e)所得粉末置于真空干燥箱中干燥2～3小时。(2)掺杂富稀土合金粉末制得再生烧结磁体上述步骤(1)所获得的再生无芯磨磁粉与富稀土合金粉末掺杂混粉，后经取向压型、冷等静压、烧结和回火处理获得再生烧结钕铁硼磁体，详细步骤如下：(a)采用悬浮熔炼方法炼制富稀土合金，并通过HD工艺破碎，最后以正庚烷为介质进行滚动球磨24～36小时，获得富稀土合金粉末；(b)将步骤(1)所获得的再生无芯磨磁粉和步骤(2)(a)中获得的富稀土合金粉末按比例在高纯氩气氛中装入密封瓶内，其中富稀土合金粉末占再生无芯磨磁粉和富稀土合金粉末总质量的24～40％；(c)将步骤(b)的密封瓶置于球磨罐中于滚动球磨机上混粉，混粉时间为10～24h；(d)将步骤(c)混合均匀的粉末于磁场中取向并压制成型，并做冷等静压处理；(e)将步骤(d)获得的生坯于500～800℃下进行60～300分钟的脱氢处理，然后升高温度至1040～1100℃下烧结120～360分钟，最后做二级热处理获得再生烧结钕铁硼磁体。