[发明专利]一种磺化淀粉‑聚羧酸‑木质素共聚型减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种磺化淀粉‑聚羧酸‑木质素共聚型减水剂的制备方法，本发明中采用磺化淀粉、氧化木质素磺酸钙取代部分聚羧酸系减水剂的功能单体，制备得到共聚型复合聚羧酸减水剂，提高三者作为减水剂的复合效果，发挥各自的优点，引入磺化淀粉减水剂降低了材料成本，改善了木质素磺酸钙类减水剂减水效率较低、来源受限的问题，提高了减水效率。

主权项

一种磺化淀粉‑聚羧酸‑木质素共聚型减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：（1）木质素磺酸钙的氧化处理：按1:2的质量比为将木质素磺酸钙与水混合加入到装有回流冷凝管、温度计、恒压漏斗的三口瓶中，置于水浴锅中升温至70‑80℃，搅拌溶解，缓慢滴加木质素磺酸钙质量6%的过氧化氢，控制在1小时内滴完，继续反应2‑3小时，经离心除去水不溶物，然后用乙醇进行沉淀，多次洗涤后，将沉淀物置于40‑50℃鼓风干燥箱中，干燥至质量恒定，粉磨得氧化木质素磺酸钙；（2）磺化淀粉的制备：将淀粉颗粒充分分散在二氯甲烷中，在20‑50r/min速度下不断搅拌，于室温喷淋二氯甲烷稀释的氯磺酸，温室搅拌反应1‑2小时，然后冷冻干燥1‑2天，粉磨得磺化淀粉；（3）在装有冷凝管、分水器、恒压滴液漏斗的三口瓶中，加入45‑55份聚乙二醇10000，向恒压滴液漏斗中加入4.5‑5.5份马来酸酐和0.8‑2份对甲苯磺酸，置于恒温水浴锅内，将反应体系升温至75‑85℃后，打开恒压漏斗开始滴液，控制在1小时内滴完，之后继续在75‑85℃反应1‑2小时，得到酯化大单体；（4）然后将10‑16份磺化淀粉、8‑14份氧化木质素磺酸钙、3‑5份丙烯酰胺、1‑3份引发剂和30‑80份水在80‑85℃下加入至三口瓶中，共聚反应3‑5小时，得到共聚型聚羧酸减水剂。