[发明专利]一种测定金矿中砷含量的方法

摘要

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种测定金矿中砷含量的方法，该方法将金矿样品经过过氧化钠和碳酸钠熔融，水提取，溶液用硫酸酸化，用碘化钾还原，用酒石酸钠络合铅、锡、锌等元素，再用碘标准溶液滴定砷含量；本方法采用硫代硫酸钠代替了三氧化二砷标定，且实验过程不涉及有毒有害药品，即安全又环保，解决了金矿中砷量测定使用有毒有害物质污染环境的问题，也解决了由于有毒药品受管控无法进行测试分析的难题；该方法准确度高，测定范围宽，适合大批量样品的测试分析，可广泛应用于金矿测试分析领域。

主权项

一种测定金矿中砷含量的方法，具体步骤如下：步骤一、将粒度为0.038～0.074mm的金矿经粉碎、烘干后准确称取0.5000～1.0000g样品放到镍坩埚中，再加入4～6g过氧化钠‑碳酸钠混合溶剂，搅拌均匀；步骤二、将镍坩埚置于温度为650～700℃的马弗炉中熔融5～10min；步骤三、从马弗炉中取出镍坩埚，放置10分钟后，将整个镍坩埚放入盛有沸水的250mL烧杯中，然后盖上烧杯表面皿，加热煮沸10分钟后用水将镍坩埚内的物质吹洗到烧杯中，取出镍坩埚；步骤四、向上述烧杯内加入1～3mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，煮沸10分钟后，冷却至室温，再将烧杯内的物质转移至100mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清；步骤五、移取25.00ml上述比色管中澄清后的清液于500mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入1滴浓度为1g/L的酚酞指示剂，用(1+1)硫酸中和溶液至无色再过量5mL；步骤六、向锥形瓶中加入2～5mL浓度为500g/L的碘化钾溶液，加热煮沸至溶液呈浅黄色为止，取下，冷却至室温；步骤七、向锥形瓶中加入25mL浓度为200g/L的酒石酸钠溶液，加水稀释至120mL，加入3～5mL浓度为5g/L的淀粉溶液，再滴加浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液至蓝色褪去；步骤八、用(1+1)氨水中和溶液呈红色后，滴加(1+1)硫酸至红色消失，再过量2～3滴，使溶液呈酸性，冷却至室温；步骤九、加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，用碘标准溶液滴定至蓝色出现即为终点，记录滴定体积；步骤十、按照步骤一到步骤九进行没有加入金矿样品的空白试验；步骤十一、按以下公式计算砷的质量分数：ωAs=(V1-V0)×f×V3m×V2×100]]>式中：ωAs———砷的质量分数，％；V1——滴定试样溶液消耗碘标准溶液的体积，mL；V0——滴定试样空白溶液消耗碘标准溶液的体积，mL；f——碘标准溶液的因子，g/mL；其中MAs——砷的摩尔质量，g/mol；V2——分取比色管中试样溶液的体积，mL；V3——比色管中试样溶液的总体积，mL；m——称取试样的质量g；——碘标准溶液的浓度，mol/L；分析结果表示至小数点后两位。