[发明专利]一种改进的7-ACA结晶母液的回收方法

摘要

本发明涉及制药领域，具体涉及一种改进的7‑ACA结晶母液的回收方法，本发明方法包括将7‑ACA结晶母液进行如下操作步骤：(1)母液加碱调节pH值；(2)脱脂；(3)超滤；(4)树脂吸附及洗脱：4.1吸附、4.2洗涤、4.3洗脱；(5)浓缩；(6)结晶；(7)过滤；(8)干燥，即得7‑ACA成品；本发明方法所得7‑ACA成品各项指标均符合质量标准，且可制备出含量≥99.0％，有关物质D‑7‑ACA％、DO‑7‑ACA％均＜0.3％的7‑ACA优级品，合格率100％。本方法设备投入小，回收率高、成本低廉、经济效益高，且7‑ACA结晶母液经回收处理后可降低企业环保压力。

主权项

1.一种7‑ACA结晶母液的回收方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)母液加碱调节pH值：取上游7‑ACA结晶母液用碱性溶液将7‑ACA结晶母液pH值调至6.0‑8.0；(2)脱脂：将碱调节后的母液进行脱脂，使母液中溶媒残留小于0.05％，得脱脂液；(3)超滤：用截留分子量为1000‑5000的超滤膜对步骤(2)所得脱脂液进行超滤，得超滤液；(4)树脂吸附及洗脱：将超滤液通过极性吸附树脂柱，然后用酸性水溶液洗涤树脂柱，再用碱性水溶液通过树脂柱进行洗脱，收集洗脱液；(5)纳滤浓缩：使用纳滤膜将洗脱液浓缩，得浓缩液；(6)结晶：使用盐酸调节浓缩液pH值,至析出7‑ACA晶体，停止加酸养晶，继续加酸，调节至终点pH值，停止加酸，降温，养晶，得结晶液；(7)过滤：过滤得7‑ACA滤饼、先后用纯化水、丙酮洗涤，过滤后得7‑ACA湿粉；(8)干燥：7‑ACA湿粉进行真空干燥,即得7‑ACA成品。