[发明专利]一种甲基亚膦酸二乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201710882015.9 | 申请日： | 2017-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN107602608B | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 胡玉兵;濮梦华;李凯;黄成强;孔顺喜;张先龙;王锋 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/142 | 分类号： | C07F9/142 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 马娇娇 |
| 地址： | 243100 安徽省马鞍*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提出了一种甲基亚膦酸二乙酯的合成方法，其工艺步骤如下：先以三氯化磷、三氯化铝和氯甲烷为原料制备三元络合物，再经铝粉还原后与无水乙醇反应得到甲基亚膦酸二乙酯粗品，减压精馏得到纯品。本发明由三元络合物直接制备甲基亚膦酸二乙酯，不需要经过中间体甲基二氯化磷，降低了工业化生产的危险程度，且相较于传统工艺中由中间体甲基二氯化磷和乙醇、氯化钠反应得到甲基亚膦酸二乙酯，反应条件更加温和，废渣率显著降低，收率高达85％。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基亚膦酸二乙酯 三元络合物 氯化磷 氯化钠 传统工艺 反应条件 工艺步骤 减压精馏 三氯化磷 三氯化铝 无水乙醇 原料制备 直接制备 氯甲烷 乙醇 粗品 铝粉 收率 废渣 制备 还原 合成 | ||
【主权项】：
1.一种甲基亚膦酸二乙酯的制备方法，其特征在于，制备方法如下：1)称取适量的三氯化磷、三氯化铝和氯甲烷为原料，以二氯甲烷为溶剂，加入密闭反应器中，加热反应6h，制得三元络合物；2)将三元络合物先在常压条件下蒸馏，再加热升温至140℃，减压蒸馏，充分脱溶溶剂；3)向脱溶后的三元络合物中分多次加入铝粉进行还原反应，得到P3+的三元络合物；4)还原反应完成后体系降温至‑20‑10℃，再在氮气氛围下向其中缓慢滴加无水乙醇，滴加完成后保温1‑3h，减压精馏即得甲基亚膦酸二乙酯。
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