[发明专利]一种单分散介孔分子筛增强环氧树脂复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种单分散介孔分子筛增强环氧树脂复合材料的制备方法。先制得单分散介孔分子筛，用硅烷偶联剂进行偶联处理，然后加入到环氧树脂低聚物中进行真空混合、超声、抽真空处理，得到单分散介孔分子筛/环氧树脂混合物，再加入固化剂与促进剂的混合物，混合均匀，在80~100℃下固化3~6h，在140~180℃下固化4~8h，即制得单分散介孔分子筛增强环氧树脂复合材料。本发明方法工艺简单、成本低、容易满足工业生产的需求，且制备的环氧树脂复合材料具有良好的综合性能，与纯的环氧树脂相比，复合材料的玻璃化转变温度、储能模量、拉伸强度、弯曲强度均有明显提高。

主权项

一种单分散介孔分子筛增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将模板剂溶解于去离子水中，加入1~4mol/L的盐酸溶液与助溶剂，助溶剂占混合溶液的重量比为5~20%，模板剂与盐酸溶液质量比为1:20~80，在30~40℃下搅拌4~6h至混合溶液澄清，然后向混合溶液中逐滴加入正硅酸乙酯，模板剂与正硅酸乙酯质量比为1:1~5，剧烈搅拌5~30min，所得混合物恒温静置20~48h，再将混合物转移至水热反应釜中，在80~150℃下晶化处理12~48h，再进行过滤、洗涤，所得产物在60~100℃的烘箱中干燥4~8h，得到固体粉末，再将固体粉末置于550℃的马沸炉中焙烧200~500min，制得单分散介孔分子筛；（2）将步骤（1）制得的单分散介孔分子筛在150℃下干燥3~6h后，置于分析纯甲苯中，单分散介孔分子筛与甲苯的质量比为1:30~50，超声分散0.5~1h，将温度上升至60~100℃，在搅拌下逐滴加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂占单分散介孔分子筛重量的2~10%，恒温搅拌8~12h，使用甲苯洗涤2~3次，60~80℃下干燥4~6h，制得偶联处理的单分散介孔分子筛；（3）在烧瓶中加入1~10g步骤（2）制得的偶联处理的单分散介孔分子筛和100g环氧树脂低聚物进行真空混合、超声、抽真空处理，得到单分散介孔分子筛/环氧树脂混合物；（4）将50~100g固化剂与0.1~1.0g促进剂混合均匀，加入步骤（3）得到的单分散介孔分子筛/环氧树脂混合物中，混合均匀，在80~100℃下固化3~6h，在140~180℃下固化4~8h，即制得单分散介孔分子筛增强环氧树脂复合材料；所述模板剂为P123、F127和CTAB中的一种或几种；所述助溶剂为聚乙二醇、丙三醇和吐温‑20中的一种或几种；所述硅烷偶联剂为KH‑550、KH‑560和KH‑570中的一种或几种；所述固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐和戊二酸酐中的一种或几种；所述促进剂为2‑甲基咪唑、2‑乙基咪唑和2,4,6‑三（二甲氨基甲基）苯酚中的一种；所述环氧树脂低聚物是环氧值为0.2~0.54的双酚A环氧树脂中的一种。