[发明专利]一种对甲砜基甲苯的制备方法有效
| 申请号： | 201710902458.X | 申请日： | 2017-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN107501141B | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 王兴国;乔建超;王伟宏;李琦斌;廖仕学;刘聪 | 申请（专利权）人： | 山东国邦药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/14 | 分类号： | C07C317/14;C07C315/00;C07C313/04 |
| 代理公司： | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 261108 山东省潍坊市滨海经济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对甲砜基甲苯的制备方法，通过氯化亚砜和甲醇反应生成氯亚硫酸甲酯；再与甲苯和相应的催化剂反应生成对甲苯亚磺酸甲酯；与氢氧化钠水溶液水解得到对甲苯亚磺酸钠；与氯甲烷反应生成对甲砜基甲苯。本发明反应条件温和，安全度高，产品总收率高，质量好；废弃物排放少，具有很好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲砜基 甲苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.以质量比为1:8～12将氯化亚砜滴加至甲醇溶液中，滴加过程中控制温度0℃～5℃内，滴加完后控制温度在20℃～30℃，反应得到氯亚硫酸甲酯；b.酰化反应：将甲苯和步骤a得到的氯亚硫酸甲酯以质量比为5～40:1加入到反应釜中，然后加入氯化铝、纳米β沸石或纳米Y沸石，控制反应温度为50℃～100℃进行反应，得到对甲苯亚磺酸甲酯；c.水解反应：将氢氧化钠水溶液滴加到对甲苯亚磺酸甲酯溶液中，其中氢氧化钠水溶液与对甲苯亚磺酸甲酯的质量比为5～40:1，在0℃～80℃保温条件下搅拌得到对甲苯亚磺酸钠；d.甲基化反应：将氯甲烷通入到对甲苯亚磺酸钠在85℃～95℃条件下保温至压力稳定，经萃取剂萃取后蒸馏得到对甲砜基甲苯。
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