[发明专利]一种钛酸铝陶瓷的制备方法

摘要

本发明涉及陶瓷制品的制备方法，具体涉及一种钛酸铝陶瓷的制备方法，在钛酸正丁酯的分散醇液中低温滴加酸性铝胶液，搅拌并减压蒸馏得到白色凝胶及蒸馏液；将纳米二氧化硅和纳米氧化镁加入蒸馏液中，搅拌均匀后加入白色凝胶中，得到混合溶胶；将混合溶胶二次减压蒸馏，并超声反应和恒温恒压静置得到精细陶瓷干粉，烧结后得到钛酸铝陶瓷。本发明以钛酸正丁酯与铝溶胶为原材料，以二氧化硅作为填补剂，以氧化镁为添加剂，以液相反应的方式形成缝隙小，混合均匀的钛酸铝陶瓷，解决了目前钛酸铝陶瓷致密化效果不佳，内部结构稳固性差，易出现大量内部裂纹的问题。

主权项

1.一种钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备的质量配方如下：钛酸正丁酯20‑35份、无水乙醇40‑50份、醇溶型分散剂5‑8份、铝溶胶20‑35份、纳米二氧化硅6‑10份、纳米氧化镁3‑5份；所述醇溶型分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、乙基纤维素中的一种，所述纳米二氧化硅的粒径为5‑50nm；其中，所述铝溶胶的制备质量配方如下：氯化铝10‑15份、蒸馏水30‑40份、氨气20‑25份、稀盐酸8‑10份；所述铝溶胶的制备方法如下：步骤a，将氯化铝溶解至蒸馏水得到浓度为0.2‑0.5mol/L的铝离子溶液；步骤b，将铝离子溶液放入密封反应搅拌釜中，将氨气缓慢通入至溶液液面以下，搅拌反应直至白色沉淀不再产生，得到含白色絮凝物的溶液；所述氨气通入速度为3‑5mL/min，搅拌反应的搅拌速度为1000‑2000r/min；步骤c，含白色絮凝物的溶液放入反应釜内超声回流反应2‑6h，得到白色悬浊液；所述超声回流反应的频率为5‑8kHz，温度为100‑110℃；步骤d，将白色悬浊液过滤得到白色沉淀粗品，然后洗涤烘干后得到氢氧化铝沉淀；所述洗涤采用无水乙醇和蒸馏水依次清洗，烘干温度为40‑50℃；步骤e，将稀盐酸加入至氢氧化铝内，形成溶胶，然后回流反应2‑5h，得到铝溶胶；所述回流温度为95‑110℃；所述钛酸铝陶瓷的制备步骤如下：步骤1，将钛酸正丁酯溶解至无水乙醇中，然后加入醇溶型分散剂，超声搅拌至完全得到钛醇液；步骤2，将少量酸液滴加至铝溶胶内，得到pH为3‑5的铝胶液；所述酸液采用盐酸，所述盐酸的浓度为0.1‑0.4mol/L，所述滴加速度为0.1‑0.3mL/min，滴加过程中持续震荡铝溶胶；步骤3，将钛醇液低温静置2‑4h，然后在该条件下滴加铝胶液，机械搅拌直至形成稳定的乳白色悬浊液；所述低温静置的温度为2‑5℃，所述铝胶液的滴加速度为0.5‑1.5mL/min，所述机械搅拌的速度为1000‑2000r/min，所述搅拌的时间为10‑30min；步骤4，将乳白色悬浊液减压蒸馏形成白色凝胶及蒸馏液；步骤5，将纳米二氧化硅和纳米氧化镁加入至蒸馏液中，搅拌均匀至完全溶解形成硅‑镁溶胶，然后加入至白色凝胶中超声搅拌2‑5h，得到混合溶胶；步骤6，将混合溶胶进行二次减压蒸馏得到混合凝胶，然后将凝胶进行超声反应2‑4h，恒温恒压静置2‑4h，缓慢泄压得到精细陶瓷干粉，所述二次蒸馏的压力为大气压的40‑50％，温度为100‑120℃，二次减压蒸馏后的混合凝胶的体积是混合溶胶的10‑20％，所述超声反应为密封超声反应，温度为90‑110℃，超声频率为5‑10kHz，压力为8‑12Mpa，所述恒温恒静置的压力为8‑12MPa，温度为100‑130℃，所述缓慢泄压的速度为0.1‑0.3MPa/min，所述缓慢泄压过程中，温度恒定不变；步骤7，将陶瓷干粉进行烧结得到钛酸铝陶瓷；所述烧结时间为3‑7h，烧结温度为1500‑1600℃。