[发明专利]硫酸羟胺的制备方法有效
申请号: | 201710912030.3 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN107539966B | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 邵寿强;罗晟;刘建青;叶茂伟;李鲁祯 | 申请(专利权)人: | 江苏艾科维科技有限公司 |
主分类号: | C01B21/14 | 分类号: | C01B21/14;C07C45/42;C07C49/10;B01J27/02 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 223200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种硫酸羟胺的制备方法,包括以下步骤:1)、将作为原料的酸溶液和肟混合均匀后进入反应精馏塔中进行精馏,塔釜得到硫酸羟胺和未反应的肟及酸的混合溶液;2)、将塔釜所得的混合溶液用泵部分输送至汽提塔进行汽提脱除有机物和部分水分,部分输送至装有催化剂的反应器中进行进一步反应;反应所得的液体物料返回至精馏塔的塔釜,气相返回至精馏塔中上部;3)、从汽提塔塔釜流出的浓缩后硫酸羟胺溶液经过结晶、液固分离、干燥,得到硫酸羟胺。 | ||
搜索关键词: | 硫酸羟胺 塔釜 混合溶液 精馏塔 汽提塔 制备 硫酸羟胺溶液 反应精馏塔 脱除有机物 液固分离 液体物料 反应器 返回 酸溶液 精馏 汽提 催化剂 流出 浓缩 | ||
【主权项】:
1.硫酸羟胺的制备方法,其特征是包括以下步骤:1)、按照H+:C=NOH为1:1~1.3的摩尔比,将作为原料的酸溶液和肟混合均匀后进入反应精馏塔中,控制反应精馏塔在绝压5~100KPa和塔釜温度50~110℃下进行精馏,控制塔顶回流比为0.5~5,分离馏分,塔釜得到硫酸羟胺和未反应的肟及酸的混合溶液;釜顶的馏出液为酮,所得的酮进行回收;所述作为原料的酸溶液中酸的质量浓度为8~42%;2)、将塔釜所得的混合溶液用泵部分输送至汽提塔进行汽提脱除有机物和部分水分,部分输送至装有催化剂的反应器中进行进一步反应,所述输送至汽提塔的混合溶液:输送至反应器的混合溶液=1:1~20的体积比;反应器内的反应温度比精馏塔的塔釜温度高0.5~15℃,反应器中催化剂的装填量与作为原料的肟每小时的进样量的质量比为0.1~10:1;反应所得的液体物料返回至精馏塔的塔釜,气相返回至精馏塔中上部;所述催化剂为酸性离子交换树脂或二氧化硅负载硫酸中的至少一种;所述二氧化硅负载硫酸,硫酸的负载量为5%~36%;3)、从汽提塔塔釜流出的浓缩后硫酸羟胺溶液经过结晶、液固分离;所述液固分离所得的固体经干燥,得到硫酸羟胺。
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