[发明专利]沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱的制备及应用

摘要

本发明公开了一种沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱的制备及应用，属于分析化学领域。本发明通过应用原位聚合法和包埋法一步合成沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱，有效解决了沸石咪唑酯骨架材料固定问题，为新型毛细管电色谱整体柱的发展提供了思路，极大拓展了色谱固定相来源。本发明毛细管电色谱整体柱的制备方法简单，固定相材料来源广，色谱性能优异，柱效高，能在pH 2.0‑12.0产生电渗流，快速高效分离检测烷基苯系物、苯酚类物质，在复杂组分物质分离方面具有极大的应用潜能。

主权项

1.一种沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱的制备方法，其特征在于：为应用原位聚合法和包埋法一步合成沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱；包括如下步骤：(1)石英毛细管预处理：依次用碱溶液、H₂O、酸溶液、H₂O、甲醇冲洗石英毛细管，最后用氮气吹干；(2)将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧硅烷甲醇溶液注入预处理后的毛细管中，用Teflon连接两端成环状，放置于40‑50℃水浴锅中反应10‑16h，使毛细管内壁乙烯基化；用甲醇冲洗毛细管除去未与毛细管管壁键合的硅烷化试剂，氮气吹干；(3)往混合溶液中加入沸石咪唑酯骨架材料超声混合均匀且除去气泡，所述的混合溶液包含如下按质量百分比计的组分：7％‑10％的离子液体，10％‑13％的乙二醇二甲基丙烯酸酯，40％‑48％的N,N‑二甲基甲酰胺，8％‑12％的正丙醇，24％‑28％的十二醇，以及离子液体和乙二醇二甲基丙烯酸酯总质量1.0％‑1.5％的偶氮二异丁腈；(4)将步骤(3)得到的均一溶液注入到步骤(2)处理后的毛细管中，两端用硅胶塞密封，置于60‑70℃水浴反应12‑18h；反应完成后用甲醇冲洗除去未反应原料，得到沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱；所述的离子液体为带有双键官能团的咪唑型离子液体。