[发明专利]一种颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法及其应用，所述的制备方法以次磷酸和醇为原料，有机溶剂作为溶剂，在自由基引发剂的催化下，发生加成反应，合成烷基次膦酸，然后与铝盐在有机溶剂存在的情况下，发生复分解反应，得到颗粒状烷基次膦酸铝。本发明制备的颗粒状烷基次膦酸铝应用于聚酰胺、聚酯、热固性塑料及弹性体的阻燃，如在PA6、PA66、PBT、PET、PU、EVA中均表现出十分优异的阻燃性能。本发明制备的颗粒状烷基次膦酸铝，可以解决其加工过程中下料困难和粉尘较大的问题，以醇代替烯烃为原料，反应的产率和安全系数高，副产物少，由于有机溶剂与水的不互溶性，降低了后期分离的难度，更加利于溶剂的回收利用。

主权项

一种颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法，其特征在于，以次磷酸和醇为原料，有机溶剂作为溶剂，在自由基引发剂的催化下，发生加成反应，合成烷基次膦酸，然后与铝盐在有机溶剂存在的情况下，发生复分解反应，得到颗粒状烷基次膦酸铝，具体步骤如下：1)将50％的次磷酸溶液，在负压下进行旋转蒸发浓缩，控制压力在0.09MPa，温度以8‑15℃/h的速度，由35℃升高至65℃，直至次磷酸的浓度达到80％以上，得到高纯次磷酸；2)将上述高纯次磷酸与1.3‑1.5倍质量的有机溶剂混合后置于反应釜中，加入硫酸和相转移催化剂；3)将质量比为1:1.3‑1.5的醇与有机溶剂混合，加入自由基引发剂，不断搅拌直至完全溶解，并将该溶液通过蠕动泵以15‑20ml/min的速度滴加到步骤2)所述的高纯次磷酸‑有机溶剂体系中，控制反应温度为65‑120℃，反应过程中保持搅拌，待溶液全部滴加完之后，继续反应4h后停止反应，得到有机次膦酸的有机溶液；4)在80‑120℃下，将步骤3)得到的有机次膦酸的有机溶液，滴加至浓度为1mol/L的硫酸铝溶液中，待滴加结束后用30％的碱液将反应体系的pH值中和至6‑7，继续反应2h后，关闭搅拌，停止加热，得到颗粒状烷基次膦酸铝；5)将颗粒状烷基次膦酸铝，在真空度为0.09MPa，温度为120℃的真空干燥箱内干燥，即得到纯净的颗粒状烷基次膦酸铝。