[发明专利]一种高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法有效
申请号: | 201710916366.7 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN109593099B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 王俊明;段况华;张建荣;徐小红;周旭光;陈馥婧 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/12 | 分类号: | C07F9/12 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法,包括以下步骤:S1以混合甲酚和三氯氧磷为原料,以路易斯酸为催化剂,将原料与催化剂一次性投入反应器后,反应完成得磷酸三甲酚酯粗品,混合甲酚中,邻甲酚的质量百分含量低于混合甲酚的0.01%;S2将磷酸三甲酚酯粗品进行减压蒸馏,待减压蒸馏至磷酸三甲酚酯粗品酸值≤3mgKOH/g时,停止减压蒸馏;S3将酸值≤3mgKOH/g的磷酸三甲酚酯粗品进行分子蒸馏处理。本发明的磷酸三甲酚酯制备方法简便、生产成本低、产品纯度高,适合于工业化生产。本发明方法制备的高纯度磷酸三甲酚酯适用于航空油料基础油、增塑剂、阻燃剂、润滑油极压抗磨剂等领域。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 磷酸 甲酚 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1以混合甲酚和三氯氧磷为原料,以路易斯酸为催化剂,将原料与催化剂一次性投入反应器后,反应完成得磷酸三甲酚酯粗品,其中,三氯氧磷与混合甲酚的摩尔比为1:3~1:4,混合甲酚中,邻甲酚的质量百分含量低于混合甲酚的0.01%,间甲酚和对甲酚总的质量百分含量大于98%,间甲酚与对甲酚的摩尔比为6:4~7:3;S2将磷酸三甲酚酯粗品进行减压蒸馏,待减压蒸馏至磷酸三甲酚酯粗品酸值≤3mgKOH/g时,停止减压蒸馏;S3将酸值≤3mgKOH/g的磷酸三甲酚酯粗品进行分子蒸馏处理。
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