[发明专利]一种K3残液硫磺法制备铬绿工艺

摘要

本发明公开了一种K3残液硫磺法制备铬绿工艺，包括两段,一段车间采中性浸取黄水或铬酸钠碱性溶液为原料，按比例加入液碱调碱度，电炉上加热到一定温度，加入磨细的硫磺膏，待预反应结束后，熟化一段时间；过滤后，水洗，保证最后一次洗水中Na2S2O3含量。滤饼烘干后于马弗炉中煅烧得粗品铬绿，粗品铬绿再水洗烘干后得冶金级铬绿；二段将氢氧化铬反应完全后过滤液与一洗水混合，加入铬酸钠碱性溶液，加热搅拌，待一定温度再加入K3残液调pH，熟化一定时间后，过滤测滤液中Na2S2O3含量，然后过滤，滤饼淋洗后焙烧，铬绿半成品经洗涤、烘干、磨细得颜料级铬绿。本发明既解决K3残液的处置问题，又充分利用Na2S2O3的还原性，对环境基本无影响。

主权项

一种K3残液硫磺法制备铬绿工艺，其特征在于，包括两段，一段包括如下步骤；A，配料：称重设备对中性浸取铬酸钠溶液或脱钙铬酸钠溶液、液碱、硫磺计量（摩尔比Cr：OH：S=2：6：3）称重后，放入反应容器中；B，反应：90℃温度下，中性浸取铬酸钠溶液或脱钙铬酸钠溶液与硫磺反应生成硫代硫酸钠、氢氧化铬；C，过滤洗涤：用3倍滤饼洗水量洗涤滤饼3‑4次，将滤饼打浆，并向浆料加入浓度为98%的浓硫酸将PH调至中性，再用布氏漏斗定性滤纸过滤；D，烘干：将滤渣放入恒温烘箱装置中烘干，烘干温度100‑105℃，烘干时间1.5‑3h；E，煅烧：将烘干后的产物放入马沸炉中煅烧，煅烧温度1350‑1500℃，煅烧时间1.5‑3h；F，制得成品：将煅烧后的产物粉碎后制得冶金级铬绿；二段包括如下步骤：A，配料：称重设备对维生素K3残液、铬酸钠碱性溶液与一段过滤液计量称重后，其中物质的量之比Cr：Cr：S2O32‑=2：1：2，放入反应容器中；B，反应：60‑90℃温度下，维生素K3残液、铬酸钠碱性溶液与一段过滤液反应生成硫酸铬等三价铬化合物；C，中和洗涤：向硫酸铬等三价铬化合物中加液碱调至中性，生成氢氧化铬，再用布氏漏斗定性滤纸过滤；滤渣用清水淋洗一次；D，烘干：将滤渣烘干，烘干温度100‑105℃，时间1.5‑3h；E，煅烧：将烘干后的产物放入马沸炉中煅烧，煅烧温度950‑1100℃，煅烧时间1‑2h；F，制得成品：将煅烧后的产物用清水进行多次洗涤，烘干粉碎后制得颜料级铬绿，烘干温度100‑105℃烘干至恒重，粉碎机粉碎。