[发明专利]一种高活性腈菌唑的制备方法在审
申请号: | 201710922660.9 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN107474018A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 徐学春;徐大国;杜青峰;王辉;王自田 | 申请(专利权)人: | 台州市大鹏药业有限公司 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08;C07C255/35;C07C253/30 |
代理公司: | 台州市方信知识产权代理有限公司 33263 | 代理人: | 孙圣贵 |
地址: | 317016 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种高活性腈菌唑的制备方法,属于农药合成技术领域。为了解决现有的腈菌难拆分而使活性低的问题,提供一种高活性腈菌唑的制备方法,该方法包括在手性季铵盐相转移催化剂的作用下,将式I化合物2‑(4‑氯苯基)己腈加入到二氯甲烷溶剂中,控制温度在20℃~30℃的条件下加入无机碱水溶液,升温60℃~80℃进行反应使得到S‑1‑氯‑2‑腈基‑2‑(4‑氯苯基)己烷;所述手性季铵盐相转移催化剂选自辛可尼丁和/或奎宁;使式Ⅱ化合物与无水三氮唑钾的二甲基亚砜溶液反应,得到高活性产物式Ⅲ化合物S‑型腈菌唑;能够使产物中高活性的S‑腈菌唑成分显著提高,避免氰基的水解,且收率和纯度均较高的效果。 | ||
搜索关键词: | 一种 活性 腈菌唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种S-型腈菌唑的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:A、在手性季铵盐相转移催化剂的作用下,将式I化合物2-(4-氯苯基)己腈加入到二氯甲烷溶剂中,控制温度在20℃~30℃的条件下加入无机碱水溶液,再升温到60℃~80℃进行反应使得到中间体式Ⅱ化合物S-1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷;所述手性季铵盐相转移催化剂选自辛可尼丁和/或奎宁; B、使式Ⅱ化合物与无水三氮唑钾的二甲基亚砜溶液在110℃~130℃的条件下进行反应,反应结束后,进行后处理,得到高活性产物式Ⅲ化合物S-型腈菌唑; 。
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