[发明专利]交联型BA/AA/AM‑g‑黄原酸酯化氰乙基木薯淀粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种交联型BA/AA/AM‑g‑黄原酸酯化氰乙基木薯淀粉的制备方法。以氰乙基木薯淀粉为基础，与二硫化碳进行黄原酸酯化反应得到酯化氰乙基木薯淀粉；然后在引发剂过硫酸铵/亚硫酸氢钠作用下，将丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺混合单体按照工艺要求加入体系，经接枝共聚反应合成接枝共聚产物交联型BA/AA/AM‑g‑黄原酸酯化氰乙基木薯淀粉。本发明所得产物具有复杂的立体空间网络结构，相较于一般的复合改性淀粉在吸附重金属离子、精细化工、功能材料等方面具有较高的应用价值。

主权项

一种交联型BA/AA/AM‑g‑黄原酸酯化氰乙基木薯淀粉的制备方法，其特征在于具体步骤为:（1）将5~10g木薯淀粉置于60℃真空干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基木薯淀粉；（2）取4~8g步骤（1）所得干基木薯淀粉于250mL四口烧瓶中，加入10~20mL蒸馏水，并将四口烧瓶置于40~50℃的恒温水浴锅中加热搅拌配成均匀的淀粉乳液；（3）分别称取0.02~0.03g氢氧化钠及0.2~0.4g无水硫酸钠溶于5~8mL蒸馏水中，在搅拌下15~20分钟内加入步骤（2）所得淀粉乳液中，搅拌活化30分钟，然后加入1~2mL分析纯丙烯腈，继续反应4~6小时；（4）将步骤（3）所得物料用10~15mL质量分数为95%乙醇洗涤2~3次，再用10~15mL分析纯无水乙醇洗涤2~3次，抽滤得滤饼；（5）将步骤（4）所得滤饼放入表面皿中，置于60℃烘箱中干燥12小时至恒重，得氰乙基木薯淀粉；（6）取4~5g步骤（5）所得的氰乙基木薯淀粉于另一四口烧瓶中，加入10~15mL蒸馏水配制成氰乙基木薯淀粉溶液；（7）取1~1.2mL质量分数为10%氢氧化钠溶液加入步骤（6）溶液中，搅拌下活化20~30分钟；（8）将1~2mL二硫化碳快速加入步骤（7）反应体系中，控制温度30~45℃，搅拌下进行酯化反应2小时；（9）取0.5~0.7g硫酸镁、9~10mL蒸馏水，溶于50mL小烧杯中，然后倒入步骤（8）物料中增加产品的稳定性，继续反应10分钟，得到酯化氰乙基木薯淀粉溶液；（10）称量0.12~0.16g过硫酸铵和0.20~0.35g亚硫酸氢钠于50mL烧杯中，加入 5~10mL蒸馏水搅拌均匀得引发剂溶液；（11）将步骤（9）所得物料升温至50℃，并移取1~2mL步骤（10）所得引发剂溶液，搅拌10~20分钟；（12）分别称取1.5~2g分析纯丙烯酸、1~1.5g分析纯丙烯酸丁酯，0.5~1.5g丙烯酰胺单体于50mL小烧杯中，加入5~10mL分析纯丙酮，搅拌混合均匀得单体混合液，倒入100mL恒压滴液漏斗内备用；再将步骤（11）中剩余的引发剂溶液倒入另一100mL恒压滴液漏斗内备用；（13）同时缓慢滴加步骤（12）所得单体混合液与引发剂溶液，控制滴加时间在3~4小时同步滴加完毕；（14）滴加完毕后向步骤（13）所得物料中加入0.08~0.12g N,N´‑亚甲基双丙烯酰胺，继续反应2小时，接枝反应结束；（15）待完成反应以后，将步骤（14）所得产物抽滤得滤饼，并依次用10~20mL蒸馏水、10~20mL无水乙醇和10~20mL分析纯丙酮洗涤2~3次，把滤饼放入表面皿中，置于 45℃真空干燥箱中干燥24小时至恒重，得交联型黄原酸酯化四元接枝氰乙基木薯淀粉粗产物交联型BA/AA/AM‑g‑黄原酸酯化氰乙基木薯淀粉；（16）将步骤（15）所得粗产品置于索氏抽提器内，用100~150mL分析纯丙酮抽提24~36小时，取出抽提后的物料，50℃真空干燥箱中干燥12小时至恒重，即得产物交联型BA/AA/AM‑g‑黄原酸酯化氰乙基木薯淀粉。