[发明专利]一种球形碳酸钙的制备方法

摘要

本发明公开一种球形碳酸钙的制备方法，本发明以废蚕丝为原料提取丝素蛋白，然后将丝素蛋白酶解成丝素蛋白酶解液，通过旋蒸和冷冻干燥制备得冻干粉，以冻干粉为晶形控制剂，将冻干粉加入到氢氧化钙溶液中，在25～35℃下恒温搅拌反应1h，然后将CO2和N2混合气体均匀地通入氢氧化钙溶液中，反应至溶液pH降至7.5～7.0，再以低于200rpm的转速搅拌30min，然后分离出固体产物并用去离子水和无水乙醇洗涤，洗涤后放在不高于60℃的真空干燥箱中干燥3h，最后制备得球形碳酸钙。本发明具有成本低廉，制备条件温和，生产设备简单，可操作性强，易于工业化生产的特点，本发明制备的球形碳酸钙粒径均一且分散性好。

主权项

一种球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将废蚕丝除杂、脱胶、洗净、干燥得到脱胶丝素，用质量分数为40％的氯化钙溶液溶解脱胶丝素并过滤得到丝素蛋白溶液，将丝素蛋白溶液透析除去氯化钙，然后用酶将丝素蛋白酶解，得到丝素蛋白酶解液，采用10000Da超滤膜收集分子量在360～11808Da的渗透液，渗透液在温度为50～65℃，压强为170～190Pa的条件下旋蒸浓缩，然后在温度为‑50～‑60℃，压强为40～60Pa的条件下真空冷冻干燥72h，得到冻干粉；S2.按重量份数计，将1份氧化钙加入100份去离子水中，在80～90℃下恒温搅拌3～4h，然后过200目的筛网并将滤液密封静置24h，再将滤液稀释成质量分数为0.3～0.5％的氢氧化钙溶液；S3.将冻干粉加入到氢氧化钙溶液中，在25～35℃下恒温搅拌反应1h，然后将CO2和N2混合气体均匀地通入氢氧化钙溶液中，反应至溶液pH降至7.5～7.0，再以低于200rpm的转速搅拌30min，然后分离出固体产物并用去离子水和无水乙醇洗涤，洗涤后放在不高于60℃的真空干燥箱中干燥3h，最后得到球形碳酸钙，所述冻干粉与氢氧化钙的质量比为0.3～1:1，所述混合气体中CO2和N2按的体积比为1:1.5～6.5，混合气体的流量为300mL/min。