[发明专利]一种流变相法合成四氟硼酸锂的方法

摘要

本发明公开了一种流变相法合成四氟硼酸锂的方法，本发明以三氯化硼为原料，经无水氟化氢氟化得到中间产物三氟化硼，再与高纯度氟化锂固体粉末和无水氢氟酸调制而成的流变体反应，再经浓缩结晶、分离、提纯等步骤得到成品四氟硼酸锂，其中无水氢氟酸氟化工艺成熟且操作简单，相比较以三氟化硼为原料而言大大地节省了生产成本；其中氟化锂‑无水氢氟酸流变体重氟化锂的质量分数为1‑2%，能更大限度地利用固体的比表面，反应更充分；其中采用浓缩结晶结合低温结晶的方法得到粗品，能够让晶体最大限度地析出；其中采用二次结晶的方法提纯粗品，得出的成品纯度更高，水分更少，酸度更低。

主权项

一种流变相法合成四氟硼酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在惰性气体保护下，向无水氟化氢液体中加入高纯度氟化锂固体，经搅拌调制成流变体；（2）向无水氟化氢液体中通入三氯化硼气体，反应得到三氟化硼气体；（3）将步骤（2）中反应得到的三氟化硼气体通入到步骤（1）中制得的氟化锂‑无水氟化氢流变体中，反应得到四氟硼酸锂微晶和氟化氢的固液混合物；（4）将（3）中得到的四氟硼酸锂微晶和氟化氢的固液混合物升温至30‑40℃，去除80%的无水氟化氢介质，再进行低温结晶，得到四氟硼酸锂一次品，同时收集无水氟化氢，可以循环使用于溶解高纯度氟化锂固体；（5）使用有机溶剂提纯四氟硼酸锂一次品得到四氟硼酸锂成品。