[发明专利]一种高效精馏生产原碳酸四乙酯的方法

摘要

本发明涉及精细化工领域，具体地说涉及一种高效精馏生产原碳酸四乙酯的方法，该方法使用了低极性惰性溶剂对原碳酸四乙酯进行处理，不仅起了萃取作用，且在精馏过程中，可将少量的水份共沸带出，避免产品在精馏过程中降解；通过加入固体碱，提高精馏体系pH值，防止精馏过程中pH值下降导致产品不断分解。通过上述技术措施获得一种高效精馏，并稳定生产高纯品的原碳酸四乙酯。与现有的工艺比较，该工艺具有高效、稳定等特点，可连续精馏分离高纯度的产品，产品纯度达到99.5%以上。

主权项

一种高效精馏生产原碳酸四乙酯的方法：其特征在于包括如下步骤：（1）在反应容器中加入乙醇钠和无水乙醇，所述无水乙醇重量为乙醇钠的3~8倍；（2）向反应容器加入三氯硝基甲烷，控制反应液温度为60~70℃，加完后继续保温反应1~10小时，得到原碳酸四乙酯的乙醇溶液；所述三氯硝基甲烷与乙醇钠的摩尔比为1.0:3.1~4.5；（3）常压蒸馏步骤（2）得到的原碳酸四乙酯的乙醇溶液，蒸馏出的乙醇重量为无水乙醇加入量的70~75%；蒸馏完成后加水至反应液中固体全部溶解；随后加入低极性惰性溶剂萃取反应液，使得原碳酸四乙酯萃取至低极性惰性溶剂相；低极性惰性溶剂的加入量为乙醇钠重量的3~6倍；（4）步骤（3）萃取得到的有机相进入精馏塔，加入稳定剂碱；常压通过控制回流比，先常压蒸出60~90%的低极性惰性溶剂；（5）再通过控制回流比，减压精馏出原碳酸四乙酯。