[发明专利]一种DOPO羟甲基化衍生物DOPO-CH2OH的制备方法在审
| 申请号： | 201710953473.7 | 申请日： | 2017-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN109666045A | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 邓清田;宋升;原华;唐培;徐亭;吴勇 | 申请（专利权）人： | 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 赵丽 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成技术领域，具体公开了一种DOPO羟甲基衍生物DOPO‑CH2OH的制备方法，它是以二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚或二乙二醇二丁醚作为反应溶剂,并在98%硫酸或对甲苯磺酸的催化作用下，由多聚甲醛与DOPO反应制备得到DOPO‑CH2OH，其收率达95%以上。本发明反应过程安全、环保，不但大大降低了安全环保事故风险，且制备方法简单，无需特殊设备，反应易于控制，适于规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 二乙二醇二丁醚 二乙二醇二甲醚 二乙二醇二乙醚 有机合成技术 羟甲基衍生物 对甲苯磺酸 规模化生产 安全环保 催化作用 多聚甲醛 反应溶剂 羟甲基化 收率 环保 安全 | ||
【主权项】：
1.一种DOPO羟甲基化衍生物DOPO‑CH2OH的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：（1）在带搅拌、恒压加料口、冷凝管的反应器中加入DOPO、多聚甲醛及反应溶剂；（2）抽真空‑充氮气置换，完成后充氮气保护，逐步加热升温至50℃，开动搅拌直至DOPO完全溶解；（3）在15～30分钟内通过恒压加料口逐步滴加完催化剂，然后升温至80～120℃持续反应3～6小时结束反应；（4）减压蒸出步骤（1）所加入的反应溶剂重量的70～90%进行溶剂回收利用，蒸发残余物以去离子水沉淀洗涤、烘干即得目标产物DOPO‑CH2OH。
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