[发明专利]含DOPO的咪唑磺酸盐离子液体阻燃剂、制法和应用

摘要

本发明提供了一种含DOPO结构的咪唑磺酸盐离子液体阻燃剂，该阻燃剂的化学结构如式<Ⅰ>所示；其中，X为烷基、苯基或DOPO基团；Y为烷基、乙烯基、苯基、或对甲苯基。本发明还提供了制备上述阻燃剂的方法及利用该阻燃剂在制备阻燃材料方面的应用。本发明的离子液体阻燃剂具有制备方法简单、无卤素、原料来源广泛、成本低廉、对环氧树脂的阻燃性能优异、添加量小、与环氧相容性较好以及对环氧的力学性能影响较小等优点。

主权项

1.一种含DOPO结构的咪唑磺酸盐离子液体阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂的化学结构如式<Ⅰ>所示：其中，X为烷基、苯基或9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)；Y为烷基、乙烯基、苯基、或对甲苯基；所述DOPO基团的化学结构如式<Ⅱ>所示；所述阻燃剂是通过如下方法制备的：所述方法包括如下步骤：(1)在氮气保护下，将9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)与溶剂A混合均匀，加热使其溶解在溶剂A中，然后再加入多聚甲醛，然后在搅拌的条件下加热到50～200℃反应5～8h，得到反应中间体Ⅰ；(2)在氮气保护下，将中间体Ⅰ和缚酸剂依次加入到溶剂B中，搅拌至中间体Ⅰ基本溶解后，再加取代磺酰氯，并在20～70℃下反应2～10h，反应结束后蒸馏除去溶剂B，再经洗涤、干燥后得到中间体Ⅱ；(3)将所得中间体Ⅱ先完全溶解在溶剂C中，然后加入取代咪唑，并在N₂保护下升温至40～130℃反应24～72h，蒸馏除去溶剂C，经洗涤、干燥后即可得到产物；所述溶剂A为二甲苯、乙腈、甲苯中的至少一种；溶剂B为丙酮、乙腈、二氯甲烷的至少一种；溶剂C为丙酮、乙腈、1‑甲基咪唑、1‑乙基咪唑、1‑丙基咪唑中的至少一种。