[发明专利]一种锂电池用氮化碳负载二氧化钛的负极材料及制备方法

摘要

本发明属于锂电池负极材料的制备技术领域，提供了一种锂电池用氮化碳负载二氧化钛的负极材料及制备方法。该方法采用三聚氰胺与尿素，在催化剂及甲醇条件下，通过控制尿素的分阶段加入及各阶段的反应条件，制得二维平面的类石墨烯结构的氮化碳前驱体浆料。然后将浆料与二氧化钛混合后高温烧结，得到氮化碳负载二氧化钛的负极材料。与传统方法相比，本发明制得的纳米氮化碳具有较好的充放电性能及循环性能，电池的比容量较高，复核负极材料具有良好的弹性模量及莫氏硬度，力学性能优良，同时整个过程反应条件温和，易控制，成本适当，能达到较好的性价比。

主权项

一种锂电池用氮化碳负载二氧化钛的负极材料的制备方法，特征是采用三聚氰胺与尿素，在催化剂及甲醇条件下，通过控制尿素的分阶段加入及各阶段的反应条件，制得二维的类石墨烯结构的氮化碳前驱体浆料；然后将浆料与二氧化钛混合后高温烧结，得到氮化碳负载二氧化钛的负极材料；具体制备步骤如下：（1）按一定的质量比例称取三聚氰胺及尿素，并将尿素分成质量不等的四份：U1、U2、U3及U4；在装有搅拌器、冷凝管及温度计的反应釜中加入丁醇、催化剂及U1，并用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH值至碱性，升高温度；然后加入U2，进一步升高温度并保温一定时间；然后采用甲酸调节pH值至酸性，加入U3，升温并保温一定时间；然后加入三聚氰胺，降低温度反应一定时间，反应过程中采用氢氧化钠溶液保持反应液为碱性；继续降温，加入U4反应一定时间，并保持碱性；最后将溶液冷却出料，得到前驱体浆料；（2）将步骤（1）所得的前驱体浆料减压状态下加热，使其蒸发掉部分水分，再与二氧化钛按一定的质量比例混合，并搅拌均匀，加入马弗炉中，在氮气的保护下进行高温烧结，使其体积收缩、密度增加，最后得到氮化碳负载二氧化钛的负极材料。