[发明专利]用于环己酮和乙二醇缩酮反应的固体酸催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201710966510.8 | 申请日： | 2017-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN107790191B | 公开（公告）日： | 2020-01-24 |
| 发明（设计）人： | 姜廷顺;代黎明;赵谦;方明兰 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | B01J31/26 | 分类号： | B01J31/26;C07D317/72 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了用于环己酮和乙二醇缩酮反应的固体酸催化剂的制备方法，属于无机纳米复合材料的技术领域。将铁离子掺杂到SBA‑15当中制备Fe‑SBA‑15，并合成氯化丁内酰胺‑氯化锌离子液体，按照Fe‑SBA‑15和离子液体质量比为1‑0.05:1的量进行负载。具体方式如下，称取一定量的的离子液体加入到三口烧瓶中分散剂，40～50℃条件下搅拌至离子液体完全溶解后，加入所需量Fe‑SBA‑15，继续搅拌6‑12h，反应结束后蒸发掉分散剂，用乙醚冲洗后，60‑100℃真空干燥6‑12小时。本发明所制备的催化剂具有多种酸位点，催化剂酸性强弱可调，催化剂对于环己酮和乙二醇缩酮反应具有非常优异的催化活性。 | ||
| 搜索关键词： | 离子液体 制备 缩酮反应 分散剂 环己酮 乙二醇 催化剂 无机纳米复合材料 固体酸催化剂 催化剂酸性 铁离子掺杂 催化活性 三口烧瓶 完全溶解 氯化 氯化锌 内酰胺 质量比 称取 可调 位点 乙醚 冲洗 蒸发 合成 强弱 | ||
【主权项】：
1.一种用于环己酮和乙二醇缩酮反应的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1、将铁离子掺杂到SBA-15介孔型分子筛结构中，并制备离子液体氯化丁内酰胺-氯化锌/n步骤2、参照下面的步骤将离子液体负载到Fe-SBA-15中：/n称取步骤1所得离子液体置于三口烧瓶中，保持一定温度下，加入相应的溶剂，并磁力搅拌一定时间溶解离子液体，保持温度不变，加入Fe-SBA-15，继续搅拌一段时间后，用洗涤剂抽滤冲洗，之后在一定温度下真空干燥；/n步骤2中，所述保持三口烧瓶温度为40-50℃；/n步骤2中，溶解离子液体时间为1h或者至溶液澄清透明；/n步骤2中，所用溶剂为氯仿+甲醇混合溶剂，氯仿：甲醇＝95:5；/n步骤2中，加入Fe-SBA-15后继续搅拌6-8h；/n步骤2中，洗涤剂为乙醚，单次用量为固体体积的1-2倍，共洗涤三次；/n步骤2中，干燥温度为60-100℃，真空干燥；/n步骤2中，干燥时间为6-12h；/n步骤2中，Fe-SBA-15与离子液体质量比为1:0.025-1:1；/n步骤2中，催化剂中的Si/Fe摩尔比为25:1-50:1。/n
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