[发明专利]工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法在审
申请号: | 201710967232.8 | 申请日: | 2017-10-17 |
公开(公告)号: | CN109669000A | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 高月;张金梅;徐鹏飞;刘奥林 | 申请(专利权)人: | 国家安全生产监督管理总局化学品登记中心;中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 张惠明 |
地址: | 266000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法,主要解决现有技术中只能定性测试而无法定量测定亚硝气量的问题。本发明通过采用一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法,使用稳定性测试管进行实验,将硝化纤维素样品放入稳定性测试管,在恒温金属浴中加热,用碱滴定的方法测定加热过程释放的亚硝气的量,若1g硝化纤维素释放出的亚硝气体少于2.5mL,则认为其具有长期的化学稳定性的技术方案较好地解决了上述问题,可用于工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试中。 | ||
搜索关键词: | 硝化纤维素 化学稳定性 测试 稳定性测试 亚硝 定量测定 定性测试 加热过程 释放 碱滴定 金属浴 亚硝气 气量 放入 可用 加热 | ||
【主权项】:
1.一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法,包括如下步骤:(1)实验前,首先要对硝化纤维素进行干燥;(2)预干燥过后,将硝化纤维素样品经过研磨、过筛或切成小片,放置在含有熔融或颗粒状氯化钙的真空干燥器中,干燥至少15h;对于弱硝化的硝化纤维素,使用干燥器进行干燥,干燥时间至少15h。(3)将测试样品放入测试管中,将测试管下部容器与冷凝器组装;(4)根据测试管冷凝器形状的不同,将水倒入冷凝器的球室内,且确保没有水进入到测试管下部容器内;(5)恒温金属浴的温度达到设定温度后,将各个测试管插入到恒温浴的孔口内,测试管被浸没的深度为110‑220mm,记录下实验开始的时间;(6)实验过程中,除非观察到了冒烟现象,否则测试管温度维持在实验温度;如果观察到冒烟,立即停止测试,并记录下加热时间;(7)测试管在实验温度加热预订的时间后,将测试管移出恒温浴后冷却,冷却过程中,一部分水会流进下部的容器中;冷却结束后,将冷凝器中的液体移到下部容器内;(8)将下部容器中的液体移到另一容器中,此时,液体总量不应超过175mL;(9)用氢氧化钠溶液进行滴定,通过计算判断,若1g硝化纤维素释放出的亚硝气体少于2.5mL,则认为其具有长期的化学稳定性。
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