[发明专利]一种规则介孔镍基甲烷化催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种规则介孔镍基甲烷化催化剂的制备方法，是以二氧化钛和三氧化二铝为复合载体、氧化镍为活性组分，采用乙酸镍为镍源，酞酸丁酯和异丙醇铝为复合载体的原料，嵌段式聚醚F‑127和聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯三嵌段共聚物P123为复合模板剂，通过水解制备成分散均匀的溶胶凝胶，经老化、烧结，制成介孔结构的镍基甲烷化催化剂，产物为粉体颗粒，与原料气混合可快速甲烷化，规则的介孔可增加扩散性和改善催化剂热稳定性，在快速反应过程中产生的高温环境中可有效抗凝结积聚，此制备方法操作容易、工艺简便快捷、材料配比合理、数据翔实准确、产物稳定性和抗结性能好，是十分理想的规则介孔镍基甲烷化催化剂的制备方法。

主权项

一种规则介孔镍基甲烷化催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：将乙酸镍、嵌段式聚醚F‑127和聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯三嵌段共聚物P123加到无水乙醇中，搅拌直至固体全部溶解后，再加入浓盐酸和去离子水，搅拌直至充分混合，即形成乙酸镍混合溶液，待用；将无水乙醇与乙酰丙酮混合，搅拌均匀后加入异丙醇铝，再缓慢滴加钛酸丁酯，继续搅拌直至混合均匀，即形成钛酸丁酯和异丙醇铝混合溶液，待用；将乙酸镍混合溶液加到钛酸丁酯和异丙醇铝混合溶液中，搅拌直至充分水解，溶液逐渐变粘稠形成溶胶凝胶溶液，嵌段式聚醚F‑127和聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯三嵌段共聚物P123均匀分散在所述溶胶凝胶溶液中；将溶胶凝胶溶液倒入容器中，保证溶胶凝胶溶液薄膜厚度在1mm以下，然后放入恒温恒湿的环境下，温度保持在30℃，湿度保持60%±2%，老化溶胶凝胶溶液直至呈固相混合物；通过以下方式将上述固相混合物高温加热分解焙烧：（Ⅰ）把固相混合物放入高温环境下；（Ⅱ）将固相混合物与空气充分接触，然后使高温环境的温度由20℃逐渐升至100℃±2℃，升温速率4℃/min，恒温保温直至使物料干燥，然后继续以速率4℃/min升温，由100℃逐渐升至500℃±2℃，恒温保温直至使固相混合物分解，在分解过程中将进行分解反应，待反应结束后，停止加热，使反应产物自然泠却至25℃；则得到的细粉即为规则介孔甲烷化催化剂。