[发明专利]一种1-丙烯-1;3-磺酸内酯的制备方法在审
| 申请号： | 201710974354.X | 申请日： | 2017-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN109666017A | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 安峰;赵庆云;宁延生;刘大凡;张冬青 | 申请（专利权）人： | 天津金牛电源材料有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D327/04 | 分类号： | C07D327/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300000 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯的制备方法，该方法主要包括：将反应物1，3‑丙烷磺酸内酯与氯气一起通入微反应器中，加入引发剂在一定温度下反应生成中间产物一氯代1，3‑丙烷磺酸内酯。减压精馏提纯后与三乙胺在有机溶剂中进行消去反应，过滤、淋洗得到1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯粗品。粗品经去离子水洗涤后分相，有机相用活性炭脱色后过滤、浓缩，低温结晶，过滤、干燥后得到高纯1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯。本发明提供的制备方法与现有技术相比具有毒性小、反应流程短、收率高、产品纯度高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 磺酸内酯 丙烯 制备 过滤 丙烷磺酸内酯 粗品 去离子水洗涤 活性炭脱色 氯气 产品纯度 低温结晶 反应流程 减压精馏 消去反应 有机溶剂 反应器 反应物 三乙胺 引发剂 有机相 提纯 高纯 淋洗 收率 一氯 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将1，3‑丙烷磺酸内酯、引发剂和氯气通入微反应器中，一定温度下，通过流速控制物料在微反应器中的反应时间，微反应器出口得到中间体一氯代‑1，3‑丙烷磺酸内酯；中间体一氯代‑1，3‑丙烷磺酸内酯经减压精馏提纯后，用碳酸酯类溶剂溶解并加入少量稳定剂，在一定的温度下搅拌下滴加三乙胺，滴加完毕反应一定时间后过滤、淋洗去除副产物三乙胺盐酸盐。滤液中加入一定量去离子水，充分搅拌后静置分相，有机相经活性炭脱色后减压浓缩去除60‑90％的溶剂，降温结晶后过滤，晶体经真空干燥后得到1‑丙烯‑1，3‑丙烷磺酸内酯。
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