[发明专利]一种适用于BPOC单晶的生长方法及其生产装置

摘要

本发明涉及一种适用于Ba₃P₃O₁₀Cl单晶的生长方法，采用密闭熔盐法生长，使用一密闭熔盐炉实现，该熔盐炉包括密闭的刚玉炉膛，刚玉炉膛上下两端密闭，并分别连接真空机械泵和氩气源；以CsCl作为助熔剂，其加入量为50‑70wt.%；降温速率为1℃/天，转速为5‑10转/分钟；具体包括以下步骤：（1）将原料和助熔剂混合研磨，得到原料混合物后装入石墨坩埚，并将石墨坩埚置于刚玉炉膛内；（2）对密闭的刚玉炉膛抽真空，在真空度优于10^‑2Pa的状态下除水除氧；除水结束后，通氩气并升温熔化原料混合物至熔液均匀化；（3）下降籽晶至接触液面，设定温区进行降温，开始晶体生长，直至获得一定尺寸的晶体后，提拉晶体离开液面，再降温至室温，操作简单便捷，适用于Ba₃P₃O₁₀Cl单晶的生长。

主权项

1.一种适用于Ba₃P₃O₁₀Cl单晶的生长方法，其特征在于：采用密闭熔盐法生长，使用一密闭熔盐炉实现，该熔盐炉包括密闭的刚玉炉膛，刚玉炉膛上下两端密闭，并分别连接真空机械泵和氩气源；以CsCl作为助熔剂，其加入量为50‑70wt.%；降温速率为1℃/天，转速为5‑10转/分钟；具体包括以下步骤：（1）将原料和助熔剂混合研磨，得到原料混合物后装入石墨坩埚，并将石墨坩埚置于刚玉炉膛内；（2）对密闭的刚玉炉膛抽真空，在真空度优于10^‑2Pa的状态下除水除氧；除水结束后，通氩气并升温熔化原料混合物至熔液均匀化；（3）下降籽晶至接触液面，设定温区进行降温，开始晶体生长，直至获得一定尺寸的晶体后，提拉晶体离开液面，再降温至室温；步骤（1）中的原料为BaCO₃、NH₄H₂PO₄、BaCl₂，助熔剂为CsCl；其中BaCO₃、NH₄H₂PO₄、BaCl₂的摩尔比为5：6：1，助熔剂CsCl加入量为50‑70wt.%；步骤（2）中的除水除氧、加热熔融步骤具体为：（21）在真空度优于10^‑2Pa的状态下120℃恒温除水除氧24小时，此后再升温至350℃恒温8小时；（22）除水结束后，通氩气至一个大气压并以2℃/分钟的升温速率升至1000℃恒温24小时使熔液均匀化；步骤（3）中的降温步骤具体为：（31）以2℃/分的降温速率使温区温度降至高于结晶点0.5^oC，下降籽晶至接触液面，恒定30分钟，再迅速降低温区温度0.5^oC；（32）设定温区降温1^oC/天，开始晶体生长，直至获得一定尺寸的晶体后，提拉晶体离开液面，再以每小时20℃的速度降温至室温。